現貨現發(fā)隔天到達
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
Thermo Scientific 的 FlashSmart Elemental Analyzer（以下簡稱“FlashSmart”）是一款基于改良 Dumas 法（flash combustion）設計的有機元素分析儀，適用于碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）五種元素（CHNS/O）或其子組合的測定。
在 CHN/CHNS 模式下，樣品通過高溫燃燒生成氣體，經載氣（如 He 或 Ar）攜帶，通過色譜分離并由熱導檢測器（TCD）檢測。
在含氧測定（比如 CHN/O 或 CHNS/O）模式下，氧含量通過熱解（pyrolysis）來分析。
儀器具備高度模塊化設計：可根據樣品類型與檢測需求選擇單通道或雙通道、不同的進樣器、不同反應器組合。
儀器配備自動化軟件控制（如 EagerSmart 數據處理軟件），能夠實現自動進樣、自動計算、自動報告生成，提高實驗室通量與效率。
了解這些基本背景以后，下面詳細介紹具體操作步驟。按照“預備 → 安裝調試 → 儀器啟動 → 樣品前處理 → 樣品稱量與裝樣 → 方法設置 → 運行分析 → 數據處理 → 儀器維護”9大步驟展開。
在正式操作前，需要完成一系列預備工作，以確保儀器安全、氣體連接正確、環(huán)境條件合適。
儀器應放置于通風良好的室內實驗室，避免戶外或未通風的環(huán)境。
檢查儀器周圍空間，保證儀器前后左右有足夠操作空間，避免影響氣體管道、通風口、進樣器等。
確保電源、地線、安全保護設備齊全。儀器額定功率約 1400 VA，220–230 V 50/60 Hz。
根據儀器配置，確認所需載氣（如 He、Ar）和燃燒/氧化氣（O?）、惰性氣（N?）等氣源是否準備齊全，并且氣體純度一般要求為 99.99%（色譜氣級）或更高。
檢查氣瓶連接、減壓閥、壓力表等是否安裝正確。確保氣瓶總壓力、安全閥等符合要求。
進行氣體泄漏測試：打開氣瓶主閥后將其關閉，觀察壓力表移動或使用肥皂水檢測接頭是否冒泡。若壓力下降或冒泡則說明有漏。
確認儀器內部沒有雜物、冒灰或未拆卸的保護部件。
檢查爐體、反應器、樣品槽是否已關閉保護門。高溫爐運行時，前門或爐蓋不得在運行中打開。
在通電前應確認系統(tǒng)沒有未關閉的氣體開關、沒有暴露的高壓管道。
如果是第一次安裝或搬遷后使用，需要認真完成安裝、連接與調試流程。以下是典型流程：
將儀器放置在穩(wěn)定且水平的實驗臺上，避免震動或傾斜。
確保儀器四個腳或底部支撐穩(wěn)固。
將氣體連接按照說明書接入儀器后面板對應接口：包括載氣入口、氧氣入口、惰性氣入口等。參考儀器說明手冊中連接面板章節(jié)。
根據樣品類型選擇合適的自動進樣器：例如固體樣品使用 MAS Plus；液體樣品使用 AI 1310/AS 1310。
安裝 MAS Plus 進樣器：將其放置在儀器左通道或右通道的連接螺母上，鎖緊；然后連接載氣與參考氣線路。
安裝液體進樣器：將 AI/AS 裝置固定在儀器頂部面板支架上，安裝注射器、樣品盤、并連接通信及氣體線路。
檢查進樣器是否固定牢靠、運轉部件是否卡滯。
在配備電腦上安裝 EagerSmart 數據處理軟件，按說明書完成安裝。
連接電腦與儀器的 RS-232 串口或 USB 轉 RS-232 延伸線，并在軟件中設置儀器通訊端口。
在軟件中定義儀器配置、通道參數、樣品編號體系、方法模板等。
打開儀器電源，等待系統(tǒng)自檢完畢。
啟動爐體加熱至工作溫度（例如 1100 ℃上限）并保持穩(wěn)定。
運行空白樣（無樣或已知空白錫箔）進行背景檢測，確認信號穩(wěn)定。
根據說明書執(zhí)行校準流程（如外校標準樣品進樣、響應系數確認）。
正確的樣品前處理是獲得準確結果的關鍵。以下為通用步驟，用戶根據具體樣品類型（固體、液體、粉末、油類等）可能有所調整。
對于固體樣品：如粉末、片材等，應進行研磨、混勻、油脂去除、干燥（通常 105 ℃ 數小時）以除去水分或揮發(fā)物。
對于液體樣品：如果是油脂、潤滑劑可能需要去除揮發(fā)分或預處理；如果是溶液，可能需要凍干或轉成固體。
對于氧分析中需要的前處理：某些樣品需酸化或烘干、去除水分和雜質。
稱樣器一般使用錫箔或鎳/鋁合金坩堝，根據樣品類型選用。
在分析前精準稱量樣品質量。根據樣品性質選擇合適質量范圍（通常 mg 級別，具體根據方法而定）。
樣品可封裝在錫箔中、焊封或用真空封裝，以防揮發(fā)損失。
將樣品置入對應進樣盤位，記錄樣品編號。
在正式分析序列中加入標準樣（有已知元素含量）、空白樣和重復樣，以便結果校正與質量控制。
標定過程建議每批至少包括一個標準與一個空白，以便監(jiān)控漂移與基線變化。
在 EagerSmart 軟件或儀器控制軟件中進行方法設定，確保分析參數與樣品類型匹配。
選擇分析類型：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein 等。不同配置對應不同反應器、色譜柱、載氣。
設置載氣種類與流速（如 He 或 Ar）及氧氣壓力。手冊建議：He 或 Ar 典型壓力約 2.5 bar，氧氣約 2.5-3 bar；最大允許氣壓為 7 bar。
設置爐溫、反應器類型、色譜柱溫度（通常恒溫或程序升溫）、TCD 檢測條件。
設置樣品進樣時間、響應采集時間、氣體切換時間、死時間等。
在軟件中創(chuàng)建樣品序列：輸入樣品編號、類型（樣品／標準／重復／空白）、質量、進樣盤位。
確定批次順序，一般建議先運行空白–標準樣–樣品–重復；或空白–樣品–空白校驗。
根據標準樣數據，軟件會計算響應系數（響應信號與元素質量的比例）。確認擬合良好（R2 ≥ 0.999 或按照方法要求）。
保存校準結果并鏈接至方法模板。若更換反應器或色譜柱，應重新校準。
在所有前處理與設置完成后，即可進入運行分析階段。
確保爐體已穩(wěn)定在工作溫度，載氣、氧氣壓力正常，軟件顯示“Ready”或類似狀態(tài)。
將樣品托盤插入自動進樣器或人工進樣器按序號裝載。確保編號與軟件中一致。
關閉儀器門并確認氣體線路密封。
在軟件界面點擊 “Start Sequence”或 “Run”開始樣品批次分析。
儀器將按照設定順序逐一進樣、燃燒、氣體分離、檢測并記錄數據。
在運行期間可監(jiān)控前一個樣品的信號峰形、基線穩(wěn)定情況、載氣壓力變化等。若發(fā)現異常（如基線漂移、反應不完全、峰拖尾嚴重等）應立即暫停。
若批次中需氧測定（O分析），儀器可能自動切換至熱解通道。
分析完成后，軟件會自動生成含各元素含量、樣品質量、峰形、響應系數、校準狀態(tài)等信息的報告。
核查報告中是否存在異常警告（如信號偏低、重復性差、樣品超量程或低于檢測限）。如有，應單獨復測或廢棄數據。
正確的數據處理和結果校核是保證分析質量的重要步驟。
將報告導出為 PDF、Excel 或 CSV 等格式，按實驗室管理制度保存。
將標準樣、空白樣、重復樣數據與樣品一起歸檔，并記錄批次號、操作人、儀器狀態(tài)、校準日期等。
檢查標準樣與結果的偏差（應在方法規(guī)定的容差范圍內，例如 ±2% 或 ±0.2 %abs）。
檢查重復樣的相對標準偏差（RSD）是否滿足要求（如 RSD < 1% 或根據標準方法設定）。
檢查空白樣背景是否在正常范圍，若空白偏高說明可能有載氣雜質或系統(tǒng)污染。
檢查樣品含量是否在校準曲線范圍內，若超出范圍，應重新稱量或使用稀釋／濃縮處理。
若樣品含量低于檢測限或超出校準范圍，應在報告中注明并建議重新分析。
整理報告內容，包括樣品編號、元素含量、質量、檢測日期、操作員、儀器編號、校準狀態(tài)等。
按照實驗室標準編寫最終檢測報告并提交或存檔。
為保證長期穩(wěn)定運行，需按規(guī)定執(zhí)行日常保養(yǎng)、定期維護和故障排查。
每批運行結束后建議啟動清潔程序或爐體備用模式，避免長時間空運行。
每天檢查載氣、氧氣壓力是否正常，檢查氣瓶剩余氣量是否充足。
檢查進樣器（MAS Plus 或 AI/AS）是否有樣品殘留、夾具是否松動、是否需清潔。
檢查爐膛、反應器、色譜柱入口是否有灰塵或雜物。
按照使用說明，定期更換反應器填充物（催化劑、還原銅等）、定期更換吸附過濾器、色譜柱等。
檢查 TCD 檢測器性能、響應是否衰減。可通過標準樣檢測確認。
清潔自動進樣盤槽、滾筒、承載平臺，確保機械部件順暢。
每月至少進行一次氣體泄漏測試，重點關注高壓連接器、管路、減壓器。
若基線波動大或噪聲高：檢查載氣純度、流速穩(wěn)定性、色譜柱狀態(tài)、TCD 溫度穩(wěn)定性。
若樣品響應偏低或信號拖尾：可能燃燒不完全、反應器催化劑失效、爐溫不足、氣路阻塞。
若氧分析結果異常：檢查熱解通道、氧氣純度、密封情況。
若系統(tǒng)提示氣壓異?；驘o法進樣：檢查氣瓶閥門、減壓器、管路是否堵塞。
操作過程中必須重視安全、遵循規(guī)范。
嚴格按照 MSDS （化學品安全技術說明書）操作所有樣品及氣體。
使用 H? 時危險性更高（尤其當儀器聯用 FPD 檢測硫時會用到 H?/空氣）——需保證通風、避免積氫。
高溫爐工作時切勿開啟保護門，避免燙傷。爐膛溫度可達 1100 ℃ 或更高。氣瓶安裝應符合當地法規(guī)、確保固定穩(wěn)固、防傾倒、防泄漏。
樣品裝載后應確保進樣器門關閉、氣路密封，避免載氣或氧氣泄漏導致人員窒息或爆炸。
操作人員應做好記錄、遵守實驗室管理制度；每次操作結束后關閉氣源（若長時間不使用）、切換到惰性氣節(jié)省載氣。
杭州實了個驗生物科技有限公司
