賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款集自動(dòng)化、智能化與高精度于一體的多元素分析系統(tǒng),廣泛應(yīng)用于有機(jī)物和無機(jī)物中碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素的定量測(cè)定。其操作過程雖然高度自動(dòng)化,但仍需操作者具備系統(tǒng)性的知識(shí)與熟練的操作技能。
開展 FlashSmart 操作培訓(xùn)的目的是讓實(shí)驗(yàn)人員全面掌握儀器結(jié)構(gòu)、分析原理、樣品準(zhǔn)備、系統(tǒng)操作、數(shù)據(jù)處理及日常維護(hù)等內(nèi)容,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠、設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定高效,并達(dá)到安全、規(guī)范、可追溯的實(shí)驗(yàn)室管理要求。
操作培訓(xùn)通常分為以下五個(gè)模塊:
基礎(chǔ)理論模塊 —— 了解儀器原理與分析流程;
設(shè)備結(jié)構(gòu)與系統(tǒng)構(gòu)成模塊 —— 熟悉主要部件功能與氣路系統(tǒng);
操作實(shí)踐模塊 —— 學(xué)習(xí)樣品稱量、進(jìn)樣、分析及數(shù)據(jù)處理;
數(shù)據(jù)管理與報(bào)告模塊 —— 掌握軟件操作、結(jié)果導(dǎo)出與質(zhì)量控制;
維護(hù)與安全模塊 —— 學(xué)會(huì)儀器保養(yǎng)、耗材更換與異常處理。
每個(gè)模塊均包含理論講解與實(shí)操演示,結(jié)合實(shí)例講解,以提升實(shí)際應(yīng)用能力。
FlashSmart 元素分析儀基于動(dòng)態(tài)燃燒法,通過將樣品在高溫氧氣中燃燒,使樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素分別轉(zhuǎn)化為 CO?、H?O、N?、SO? 等氣體,再通過化學(xué)吸收、色譜分離和熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)其濃度,從而計(jì)算出各元素的質(zhì)量百分比。
主要反應(yīng)如下:
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2
通過對(duì)氣體信號(hào)峰面積的積分計(jì)算,即可獲得各元素含量。
FlashSmart 采用模塊化設(shè)計(jì),用戶可根據(jù)需要配置 CHN、CHNS、O 或 S 模塊,并可快速切換分析模式。模塊化的優(yōu)勢(shì)在于:
減少切換時(shí)間,提高靈活性;
便于維護(hù)與升級(jí);
支持多實(shí)驗(yàn)需求共存。
儀器軟件具備自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)清洗和自動(dòng)報(bào)告生成功能。通過智能算法調(diào)整燃燒氣流與溫度參數(shù),確保實(shí)驗(yàn)重復(fù)性與長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
培訓(xùn)的第二部分重點(diǎn)講解儀器各組件的功能與工作原理。
燃燒爐為系統(tǒng)核心部件,最高溫度可達(dá) 1800°C。通過電子控制系統(tǒng)精確調(diào)節(jié)供氧速率,保證樣品完全燃燒。爐體采用耐高溫陶瓷材料,配合自動(dòng)點(diǎn)火裝置,實(shí)現(xiàn)快速點(diǎn)燃與穩(wěn)定燃燒。
燃燒后的氣體通過還原管,其中的氧化物(如 NOx)被銅或其他還原劑還原為 N?,從而保證檢測(cè)信號(hào)準(zhǔn)確。
系統(tǒng)使用高純氦氣或氬氣作為載氣,輸送反應(yīng)氣體至檢測(cè)器。氣體流量由電子質(zhì)量流量控制器(MFC)精確控制,誤差可控制在 ±0.1%。
TCD 通過檢測(cè)氣體熱導(dǎo)率的變化實(shí)現(xiàn)定量分析。不同氣體具有不同熱導(dǎo)率,檢測(cè)器可識(shí)別各組分濃度變化并輸出信號(hào)。
自動(dòng)進(jìn)樣盤可容納多達(dá) 125 個(gè)樣品,實(shí)現(xiàn)無人值守運(yùn)行。系統(tǒng)自動(dòng)完成樣品識(shí)別、推送、燃燒和進(jìn)樣通道清潔,大大提高分析效率。
FlashSmart 的控制軟件集成操作界面、參數(shù)設(shè)定、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制與結(jié)果導(dǎo)出功能。用戶可通過圖形化界面輕松完成所有分析流程。
操作前需依次完成以下步驟:
檢查氧氣、載氣壓力是否穩(wěn)定在設(shè)定范圍;
確認(rèn)燃燒爐溫度與還原爐溫度已達(dá)預(yù)設(shè)值;
啟動(dòng)冷卻水與電源系統(tǒng);
打開軟件主界面,進(jìn)入“儀器狀態(tài)”界面確認(rèn)各子系統(tǒng)正常。
系統(tǒng)檢查通過后,方可進(jìn)行樣品分析。
稱量:
使用 0.001 mg 精度的微量天平稱樣;
樣品質(zhì)量通常為 1–3 mg;
避免樣品吸濕或氧化。
封裝:
固體樣使用錫杯封裝;
液體樣使用鎳杯或錫杯并加入吸附棉固定;
保證封口嚴(yán)密,防止進(jìn)樣時(shí)泄露。
編號(hào)與錄入:
在軟件中錄入樣品編號(hào)、名稱、重量及分析類型;
樣品信息與稱量數(shù)據(jù)自動(dòng)同步。
在正式測(cè)試前需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如苯甲酸或乙酰苯胺)進(jìn)行校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)結(jié)果用于建立元素含量與峰面積的線性關(guān)系;
校準(zhǔn)曲線自動(dòng)保存并用于后續(xù)分析計(jì)算。
FlashSmart 自動(dòng)完成以下步驟:
樣品自動(dòng)進(jìn)樣至燃燒爐;
控制系統(tǒng)供氧點(diǎn)火,樣品燃燒;
生成氣體經(jīng)還原管凈化后進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng);
信號(hào)經(jīng)色譜分離與 TCD 檢測(cè);
軟件自動(dòng)計(jì)算并顯示元素含量。
整個(gè)過程約需 3–5 分鐘/樣品。
分析結(jié)束后,系統(tǒng)自動(dòng)生成報(bào)告,內(nèi)容包括:
樣品編號(hào)與稱量重量;
元素含量(C、H、N、S、O);
信號(hào)峰圖與積分?jǐn)?shù)據(jù);
校準(zhǔn)信息與統(tǒng)計(jì)參數(shù)。
結(jié)果可導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。
FlashSmart 軟件自動(dòng)保存每次分析的原始信號(hào)與計(jì)算結(jié)果,并生成時(shí)間戳及操作員記錄,確保數(shù)據(jù)可追溯。
通過重復(fù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣或?qū)φ諛釉u(píng)估儀器穩(wěn)定性。
RSD 值應(yīng)小于 0.2%;
若偏差超出范圍,應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或檢查燃燒管狀態(tài)。
每批分析前后進(jìn)行空白測(cè)試,檢測(cè)系統(tǒng)背景;
定期檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保曲線線性與精度。
系統(tǒng)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室設(shè)定自動(dòng)生成質(zhì)量控制圖與漂移趨勢(shì)圖,支持內(nèi)部審計(jì)或第三方認(rèn)證需求。
氣體安全
確保氧氣和氦氣瓶固定穩(wěn)固;
使用高純氣體(≥99.999%);
打開閥門時(shí)緩慢操作,防止壓力沖擊。
高溫防護(hù)
燃燒爐溫度高達(dá) 1800°C,嚴(yán)禁在加熱時(shí)打開爐蓋;
維護(hù)前應(yīng)關(guān)閉電源并等待爐體冷卻。
樣品安全
禁止分析易燃、爆炸或腐蝕性樣品;
對(duì)含氯樣品需使用專用反應(yīng)管。
電氣與維護(hù)安全
禁止在系統(tǒng)運(yùn)行中拔插電纜;
定期檢查接地線連接。
維護(hù)培訓(xùn)是保證儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
每日檢查
檢查氣體壓力與流量是否穩(wěn)定;
清理進(jìn)樣通道與樣品托盤;
觀察基線穩(wěn)定性,確認(rèn)無漂移。
定期維護(hù)
每 1000–1500 次分析后更換還原管填料(銅);
每 3 個(gè)月清潔燃燒管與過濾器;
檢查氣路接頭是否漏氣;
定期更新軟件與固件版本。
年度校驗(yàn)
使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行性能驗(yàn)證;
比對(duì)結(jié)果與廠家標(biāo)準(zhǔn)確保系統(tǒng)準(zhǔn)確性。
異常處理
若信號(hào)漂移明顯,應(yīng)檢查載氣純度與燃燒管密封性;
若基線波動(dòng)過大,需更換吸附材料或檢查檢測(cè)器狀態(tài);
出現(xiàn)錯(cuò)誤代碼時(shí),查看軟件提示并按維護(hù)手冊(cè)執(zhí)行。
為確保培訓(xùn)效果,應(yīng)在課程結(jié)束后進(jìn)行理論與實(shí)操考核:
理論考核:
包含分析原理、系統(tǒng)構(gòu)成、參數(shù)設(shè)定、安全知識(shí)等內(nèi)容。
實(shí)操考核:
學(xué)員需獨(dú)立完成一次樣品分析,包括稱量、封裝、進(jìn)樣、測(cè)試及結(jié)果輸出。
考核標(biāo)準(zhǔn):
操作規(guī)范,無違規(guī)步驟;
測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,誤差在允許范圍內(nèi);
能獨(dú)立處理常見故障。
通過考核后,操作者方可獲得 FlashSmart 設(shè)備操作資格。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方案 |
|---|---|---|
| 信號(hào)漂移 | 氣體純度不足或系統(tǒng)漏氣 | 檢查氣體瓶與管路密封性 |
| 峰形異常 | 燃燒不完全或樣品過量 | 調(diào)整供氧量或減少樣品質(zhì)量 |
| 重復(fù)性差 | 校準(zhǔn)失效或標(biāo)準(zhǔn)樣老化 | 重新校準(zhǔn)并更換標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| 進(jìn)樣卡頓 | 樣品杯變形或通道堵塞 | 更換進(jìn)樣杯并清理導(dǎo)軌 |
| 基線噪聲高 | 檢測(cè)器污染或氣體流不穩(wěn) | 清洗檢測(cè)器并穩(wěn)定流量 |
培訓(xùn)結(jié)束后,應(yīng)建立持續(xù)學(xué)習(xí)與技術(shù)支持機(jī)制:
定期復(fù)訓(xùn):每年進(jìn)行一次操作技能復(fù)訓(xùn);
技術(shù)更新:關(guān)注廠家軟件更新與方法優(yōu)化;
問題交流:建立實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部操作記錄與經(jīng)驗(yàn)共享文檔;
質(zhì)量審核:由資深工程師定期審查操作流程與數(shù)據(jù)質(zhì)量。
通過持續(xù)學(xué)習(xí),操作者可不斷提升分析技能,確保設(shè)備長(zhǎng)期處于最佳狀態(tài)。
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