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一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng)，主要用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫氧化、氣體還原、分離檢測的過程，實現(xiàn)快速、準確的定量分析。

在整個分析過程中，樣品制備（Sample Preparation） 是確保分析準確性與重復性的關(guān)鍵步驟。制備質(zhì)量直接決定燃燒完全性、氣體生成效率和檢測結(jié)果的可靠程度。科學、規(guī)范的樣品制備可顯著減少系統(tǒng)誤差，提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可比性。

本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 樣品制備的原則、步驟、操作要求及影響因素，為實驗人員提供完整的參考規(guī)范。

二、樣品制備的目的與原則

1. 樣品制備目的

樣品制備的核心目的是將待測樣品轉(zhuǎn)化為適合在高溫燃燒系統(tǒng)中完全氧化的狀態(tài)。通過干燥、粉碎、稱量、封裝等過程，使樣品的代表性、均勻性和可燃性滿足分析要求。

具體目標包括：

1. 消除樣品中的水分與揮發(fā)性雜質(zhì)；

2. 使樣品粒度均勻、分散良好；

3. 精確控制樣品質(zhì)量以符合儀器靈敏度范圍；

4. 減少樣品之間的交叉污染；

5. 保證封裝密封性，防止氧化或樣品損失。

2. 樣品制備原則

• 代表性原則：取樣必須具有代表性，能夠反映整體樣品特征。

• 均勻性原則：樣品顆粒需充分混合與研磨，以保證燃燒反應一致。

• 純凈性原則：制備過程中避免外部雜質(zhì)（如灰塵、油脂或金屬離子）混入。

• 安全性原則：嚴格遵守實驗室安全操作規(guī)程，尤其在處理含硫、有機溶劑或揮發(fā)性樣品時。

三、樣品適用范圍

FLASH 2000 CHNS 適用于以下類型樣品的元素分析：

1. 有機化合物：如藥物、聚合物、燃料油、食品、飼料、蛋白質(zhì)、植物組織等。

2. 無機物：如土壤、有機肥料、沉積物、煤灰等。

3. 液體樣品：如溶液、有機溶劑、油類等（需吸附處理或固定載體）。

4. 半固體與糊狀樣品：通過吸附介質(zhì)或干燥處理轉(zhuǎn)化為固體形式后分析。

四、樣品制備設(shè)備與材料

1. 主要設(shè)備

• 電子分析天平（精度 ±0.01 mg）；

• 干燥箱（溫度范圍 60–105°C）；

• 研磨機或瑪瑙研缽；

• 超聲波清洗器（用于器具清潔）；

• 靜電消除器（避免樣品吸附）。

2. 消耗材料

• 錫杯（Tin Capsule）：用于固體或液體樣品封裝；

• 鑷子（防磁不銹鋼材質(zhì)）；

• 助燃劑（鎢酸鎢 WO? 或氧化鈷 Co?O?）；

• 濾紙、稱量紙、微勺等輔助工具；

• 手套與防靜電操作墊。

五、樣品前處理步驟

1. 干燥處理

目的：去除樣品中水分，防止含水樣品在燃燒時引起爆沸或影響氫元素結(jié)果。

方法：

• 一般樣品：放入 105°C 干燥箱中干燥 1 小時；

• 含結(jié)晶水樣品：可升溫至 120°C；

• 含揮發(fā)性有機物樣品：可在 60°C 真空條件下干燥。

干燥后迅速冷卻至室溫，并置于干燥器中保存。

2. 粉碎與混合

目的：增加比表面積，保證燃燒均勻。

要求：

• 使用研缽研磨，粒徑控制在 <0.2 mm；

• 若樣品硬度較大，可采用機械研磨；

• 不同樣品間使用前后應清洗研缽，以避免交叉污染。

3. 均質(zhì)與取樣

步驟：

1. 充分混勻研磨好的樣品；

2. 用微勺取樣，避免偏析現(xiàn)象；

3. 若樣品含有粗顆粒，應再次混合篩選。

4. 樣品儲存

• 干燥樣品應置于密封容器內(nèi)，避免吸濕；

• 長期保存可采用低溫干燥器或惰性氣體保護。

六、樣品稱量

1. 操作要求

• 使用精度為 0.01 mg 的電子天平；

• 在稱量前校準天平；

• 在恒溫、無氣流環(huán)境下進行。

2. 稱量范圍

根據(jù)樣品含碳量與儀器靈敏度，樣品質(zhì)量一般為 1–3 mg：

• 高碳樣品（>40%）：約 1 mg；

• 中碳樣品（10–30%）：約 2 mg；

• 低碳樣品（<10%）：約 3 mg。

液體樣品可取 1–2 μL，吸附于載體后封裝。

3. 操作步驟

1. 在稱量紙上展開錫杯；

2. 將樣品加入錫杯中央；

3. 加入助燃劑（約為樣品質(zhì)量的 5–10 倍）；

4. 使用鑷子輕輕壓實，保持形態(tài)規(guī)整；

5. 稱量總質(zhì)量并記錄。

稱量完成后，及時封裝，防止空氣濕度影響。

七、樣品封裝與密封

1. 封裝材料

錫杯是最常用的封裝材料，具有良好的可塑性與燃燒特性。在高溫條件下能與氧氣反應生成氧化錫并提供額外熱量，促進樣品完全燃燒。

2. 封裝方法

1. 將錫杯口輕壓折疊；

2. 用鑷子捏緊杯口，形成密閉球狀；

3. 檢查無破裂或孔洞。

對于液體樣品：

• 先在錫杯底部放入少量載體（如氧化鋁粉）；

• 再用微量進樣器滴加液體樣品；

• 迅速封口，防止揮發(fā)。

3. 密封性檢查

• 輕輕滾動封裝樣品，觀察是否漏出粉末；

• 若有泄漏，需重新封裝。

八、樣品存放與編號管理

1. 存放條件

• 已封裝樣品應置于干燥器中，防止吸濕或氧化；

• 避免陽光直射及高溫環(huán)境。

2. 樣品編號

• 使用統(tǒng)一編號系統(tǒng)（如 S001–S100）；

• 在自動進樣盤與軟件樣品表中保持一致；

• 對特殊樣品注明類型、含量范圍與日期。

3. 樣品托盤加載

• 按編號順序?qū)悠贩湃胱詣舆M樣器托盤；

• 確保間距適中，不得傾斜或重疊；

• 在軟件中核對序列，防止錯位分析。

九、特殊樣品處理方法

1. 高含碳樣品（如煤、石墨）

• 適量減少稱樣量（0.5–1 mg）；

• 增加助燃劑比例至樣品的10–15倍；

• 適當提高燃燒溫度（1000–1050°C）。

2. 高硫樣品（如硫化物）

• 確保助燃劑充分；

• 檢查燃燒區(qū)填充物（氧化銅）是否新鮮；

• 防止硫蒸氣冷凝堵塞氣路。

3. 含鹽樣品（如海水殘渣）

• 可導致燃燒管腐蝕，應減少樣品量；

• 選擇高溫抗腐蝕石英管。

4. 液體樣品

• 用吸附載體（如硅膠或玻璃纖維）吸收液體；

• 徹底干燥后封裝；

• 控制液體體積不超過 2 μL。

5. 揮發(fā)性樣品

• 使用雙層錫杯封裝；

• 封裝后立即分析，避免成分損失。

十、樣品制備的誤差與控制

十一、制備完成后的預檢與記錄

1. 外觀檢查

• 樣品應呈球形或緊實狀態(tài)；

• 無裂痕、無粉末外露；

• 編號清晰，位置準確。

2. 質(zhì)量記錄

• 記錄樣品編號、質(zhì)量、助燃劑比例、封裝日期；

• 記錄操作者姓名與環(huán)境條件。

3. 預分析驗證

• 使用標準樣品測試燃燒效果；

• 觀察峰形是否正常，確認燃燒完全。

十二、樣品制備對結(jié)果的影響

1. 燃燒完全性
   樣品粒度越細、助燃劑越充足，燃燒越徹底。若燃燒不全，會導致碳、氮、硫結(jié)果偏低。

2. 稱量精度
   稱量誤差直接影響含量計算，特別是微量樣品。

3. 封裝完整性
   漏氣或錫杯破裂會導致氣體產(chǎn)物丟失，使檢測結(jié)果偏低。

4. 樣品均勻性
   樣品成分分布不均會造成測定結(jié)果波動。

5. 濕度控制
   含水樣品會改變氫的測定結(jié)果，導致誤差累積。

十三、樣品制備質(zhì)量控制措施

1. 標準樣品對照
   每批樣品制備完成后，制備 1–2 個標準樣用于對比。

2. 重復稱樣驗證
   同一樣品平行制備 2–3 份，驗證重復性。

3. 制備環(huán)境監(jiān)控
   保持實驗室濕度低于 60%，避免靜電吸附。

4. 操作記錄
   建立樣品制備日志，記錄樣品來源、操作者及異常情況。

5. 定期培訓與審核
   操作人員應定期進行技能培訓，確保制備一致性。

十四、常見問題與解決方法