賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FlashSmart 元素分析儀是一款高自動化、多功能的有機元素分析系統(tǒng),能夠快速、準確地測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素。儀器廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、能源研究、食品檢測、制藥分析和材料開發(fā)等領(lǐng)域。
在實際使用中,系統(tǒng)啟動是整個分析流程的關(guān)鍵起點??茖W(xué)合理的啟動步驟不僅能保證儀器處于最佳工作狀態(tài),還能有效延長設(shè)備壽命、避免分析誤差。
本文將詳細介紹 FlashSmart 元素分析儀系統(tǒng)啟動的準備工作、啟動過程、系統(tǒng)檢查、軟件加載、狀態(tài)確認及注意事項,幫助操作人員全面理解啟動邏輯并掌握規(guī)范操作方法。
FlashSmart 系統(tǒng)主要由以下幾個部分組成:
燃燒單元(Combustion Unit):包括主爐、還原爐、進樣口、燃燒管和反應(yīng)管,是樣品燃燒與氣體生成的核心區(qū)域。
氣體控制單元(Gas Control Unit):負責(zé)氧氣與載氣的流量控制及切換。
檢測單元(Detection Unit):通過熱導(dǎo)檢測器(TCD)或其他檢測器對氣體成分進行定量分析。
自動進樣系統(tǒng)(AutoSampler):完成樣品自動裝載與定位。
軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)(FlashSmart Software):負責(zé)系統(tǒng)控制、方法設(shè)定、數(shù)據(jù)采集與結(jié)果處理。
系統(tǒng)啟動的意義在于:
建立穩(wěn)定的溫度與氣流平衡;
校驗硬件模塊工作狀態(tài);
激活監(jiān)控與安全保護功能;
加載最新方法與校準參數(shù);
確保分析前系統(tǒng)穩(wěn)定運行。
啟動前的準備是確保系統(tǒng)安全和分析準確的重要環(huán)節(jié),應(yīng)逐項完成。
實驗室溫度建議維持在 20–25°C,濕度 40–60%;
避免空氣流動過大或靠近熱源;
確保儀器周圍留有通風(fēng)間隙(≥30 cm)。
儀器電源要求:220 V ±10%,接地良好;
檢查氧氣與載氣(一般為氦氣)瓶壓力:
氧氣 ≥ 0.4 MPa
氦氣 ≥ 0.5 MPa
確保減壓閥工作穩(wěn)定,氣體純度 ≥ 99.999%。
檢查氣路是否漏氣,可用肥皂水測試接口。
檢查燃燒管、還原管、分離柱是否完好;
確認捕水劑、吸附劑充填充分且未飽和;
樣品進樣針、錫杯及助燃劑準備充足;
自動進樣盤清潔無雜質(zhì)。
啟動前應(yīng)確保計算機已安裝 FlashSmart 軟件最新版本;
備份前次數(shù)據(jù),避免覆蓋;
確認通訊接口(USB 或 RS232)連接正常。
FlashSmart 系統(tǒng)啟動過程分為 電源啟動、軟件初始化、溫度與氣體控制激活、系統(tǒng)自檢與穩(wěn)定 四個階段。
(1)按下儀器后部主電源開關(guān),指示燈亮起;
(2)等待幾秒鐘,確認主控制單元通電;
(3)若配有外部冷卻或抽氣系統(tǒng),應(yīng)同步開啟。
電源啟動后,系統(tǒng)會自動加載基本硬件狀態(tài),控制面板顯示“Standby”模式,表示儀器處于待命狀態(tài)。
(1)在電腦上啟動 FlashSmart 軟件;
(2)軟件自動檢測儀器連接狀態(tài),若通信正常,狀態(tài)欄顯示“Connected”;
(3)選擇當(dāng)前工作方法或?qū)嶒災(zāi)J剑ㄈ?CHNS、O、N、CHN 等);
(4)加載上次使用的系統(tǒng)配置或選擇“Default”默認參數(shù);
(5)系統(tǒng)自動讀取燃燒溫度、氣體流量、檢測延時等關(guān)鍵參數(shù)。
軟件初始化完成后,界面會顯示溫度曲線、氣流狀態(tài)及分析通道信號,進入“Initialization OK”狀態(tài)。
(1)啟動燃燒爐與還原爐加熱,按設(shè)定溫度升溫:
主爐:約 950–1050°C
還原爐:約 650–680°C
(2)軟件實時顯示溫度曲線,升溫速率一般為 10–15°C/分鐘;
(3)開啟氧氣與載氣供應(yīng),檢查流量計:
氧氣流量:300 mL/min
載氣流量:120 mL/min;
(4)確認氣體穩(wěn)定 5–10 分鐘,防止流量波動。
當(dāng)爐溫達到目標值且氣體穩(wěn)定后,系統(tǒng)自動進入“Ready for Analysis”狀態(tài)。
FlashSmart 具備自動自檢功能,啟動時會執(zhí)行以下檢測:
氣體通路檢測:檢查流量與壓力是否在合理范圍;
溫度檢測:確認各溫區(qū)升溫正常;
電磁閥測試:逐一切換以驗證響應(yīng);
TCD 檢測:測試基線穩(wěn)定性。
如有異常,系統(tǒng)會彈出錯誤提示并在“Event Log”中記錄。若自檢全部通過,系統(tǒng)進入穩(wěn)定運行階段。
自動進樣器是 FlashSmart 系統(tǒng)的重要組成部分,其啟動步驟如下:
機械復(fù)位:啟動后,進樣器自動復(fù)位到初始位置;
樣品盤識別:系統(tǒng)掃描樣品盤編號與位置;
進樣路徑檢查:檢查取樣針移動范圍與通道位置;
測試進樣動作:通過“Test Injection”命令驗證機械動作準確;
進樣盤加熱(如配備溫控模塊):根據(jù)樣品類型設(shè)定溫度,防止冷凝。
自動進樣系統(tǒng)啟動完成后,狀態(tài)燈顯示綠色,軟件顯示“AutoSampler Ready”。
系統(tǒng)啟動后需進行穩(wěn)定性確認,確保信號基線平穩(wěn)。
打開實時信號監(jiān)控窗口,觀察 TCD 信號曲線;
檢查是否存在波動或噪聲;
若基線不穩(wěn)定,可進行以下操作:
檢查氣體流量及壓力;
延長氣體平衡時間;
清空燃燒管殘留物或更換吸附柱。
一般情況下,系統(tǒng)在啟動 30–40 分鐘后可達到穩(wěn)定狀態(tài)?;€平穩(wěn)后,即可進行標準樣分析或校準。
啟動完成后,建議進行系統(tǒng)校準測試,以驗證儀器狀態(tài)。
使用標準物質(zhì)(如乙酰苯胺或?qū)Π被交酋0罚┻M行一次測試。
樣品量約 2 mg;
分析模式選擇 CHNS 或 S-only;
比較測定結(jié)果與理論值,確認偏差小于 ±0.3%。
重復(fù)分析標準樣 3–5 次,計算相對標準偏差(RSD),應(yīng)不超過 0.2%。
若儀器檢測到偏移,軟件自動執(zhí)行基線校正。校正后系統(tǒng)重新進入待機狀態(tài),可正常分析樣品。
FlashSmart 在啟動過程中內(nèi)置多項安全保護機制:
溫度保護:溫度異常升高或傳感器失效時自動切斷加熱電源。
氣體壓力保護:氣壓過低或氣流中斷時報警提示。
電源保護:突發(fā)斷電后系統(tǒng)自動保存狀態(tài),防止數(shù)據(jù)丟失。
進樣器防撞設(shè)計:檢測機械阻力異常時立即停止運動。
軟件監(jiān)控日志:所有異常信息自動記錄并生成報告,方便追溯。
通過這些安全功能,系統(tǒng)在啟動與運行過程中能有效防止設(shè)備損壞及誤操作風(fēng)險。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 系統(tǒng)無法連接 | 通訊線松動或端口錯誤 | 檢查USB接口并重新配置通信參數(shù) |
| 爐溫不升 | 加熱管故障或溫控器未激活 | 檢查加熱模塊,重新啟動溫控程序 |
| 氣體流量波動 | 減壓閥不穩(wěn)或泄漏 | 調(diào)整閥門、更換密封圈 |
| 基線漂移 | 吸附劑飽和或管路殘留 | 更換吸附柱、清洗氣路 |
| 自動進樣器卡位 | 樣品盤異物或傳感器未校準 | 清理盤面并執(zhí)行機械校準 |
軟件“Event Log”可詳細顯示錯誤時間與原因,方便快速排查。
短暫停機(<4小時)
保持氣體供應(yīng)與溫度穩(wěn)定,無需完全關(guān)閉系統(tǒng)。
長時間停機(>24小時)
關(guān)閉加熱系統(tǒng)并逐步冷卻;
關(guān)閉氣體供應(yīng)閥門;
斷開主電源。
定期維護
每周檢查氣體過濾器與管路;
每月清理進樣系統(tǒng);
每季度更換燃燒管、還原管及吸附材料。
軟件維護
定期更新 FlashSmart 軟件版本;
備份分析數(shù)據(jù)與方法文件。
合理的維護策略可顯著提升系統(tǒng)穩(wěn)定性與使用壽命。
| 啟動步驟 | 所需時間(分鐘) | 說明 |
|---|---|---|
| 電源與氣體檢查 | 5 | 確保氣體與電源穩(wěn)定 |
| 軟件加載與初始化 | 5 | 系統(tǒng)參數(shù)讀取與檢測 |
| 爐體升溫與氣體平衡 | 20–30 | 達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定 |
| 自檢與基線監(jiān)控 | 10 | 檢查信號與系統(tǒng)狀態(tài) |
| 校準與驗證 | 10 | 確保準確性 |
| 總計 | 約50–60分鐘 | 系統(tǒng)完全可用狀態(tài) |
該時間表為實驗室標準操作參考,具體時間會因環(huán)境與方法不同而略有差異。
當(dāng)系統(tǒng)狀態(tài)欄顯示“Ready for Analysis”且溫度、氣體、信號穩(wěn)定后,即可開始樣品分析。
操作員可:
選擇目標方法文件;
導(dǎo)入樣品序列表;
設(shè)置自動運行模式;
啟動分析任務(wù)。
系統(tǒng)在運行過程中會自動記錄溫度、流量、信號變化,為后續(xù)數(shù)據(jù)質(zhì)量評估提供依據(jù)。
杭州實了個驗生物科技有限公司