碳(C)、氫(H)、氮(N)是構成有機化合物的三種基本元素,其比例關系直接決定了物質的化學性質與能量特征。在能源、材料、環(huán)境、農業(yè)、醫(yī)藥、食品及化工等多個領域,碳氫氮含量分析是判斷物質組成和反應特征的重要基礎。
賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀,是一款高性能、高精度的全自動有機元素分析設備,專門用于測定樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素。其 CHN(碳氫氮)分析模式 以快速燃燒、自動化控制和智能數(shù)據(jù)處理為核心技術,實現(xiàn)了從樣品稱量到結果輸出的高效一體化操作。
FlashSmart 的 CHN 分析模式已成為現(xiàn)代實驗室的標準方法之一,其可靠性和穩(wěn)定性使其在科研、工業(yè)質控及材料檢測中得到廣泛應用。
FlashSmart 的 CHN 分析基于經典的“動態(tài)燃燒-氧化-檢測法”,即通過在高溫條件下將樣品完全氧化,測定生成氣體中的 CO?、H?O 和 N? 含量,從而計算出樣品中碳、氫、氮的質量分數(shù)。
整個分析過程可以分為以下三個化學階段:
燃燒反應階段:
樣品在高溫下與氧氣充分反應,生成 CO?、H?O 和 NOx 等氣體。
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2ON→NOxN \to NO_xN→NOx
還原階段:
燃燒產物通過還原管時,NOx 被還原為 N?。
2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2
檢測階段:
經分離柱分離的 CO?、H?O、N? 依次通過熱導檢測器(TCD),根據(jù)信號峰面積計算各元素含量。
FlashSmart 系統(tǒng)通過精密的氣流控制與熱導檢測技術,實現(xiàn)信號的高分辨率與高穩(wěn)定性,保證碳氫氮分析的高精度。
FlashSmart CHN 分析系統(tǒng)采用模塊化設計,由以下主要部件組成:
燃燒爐系統(tǒng)
最高溫度可達 1800°C,保證樣品完全氧化;
多段供氧結構,避免爆燃與氧氣不足;
可根據(jù)樣品性質自動調節(jié)燃燒速率。
還原爐與氣體凈化系統(tǒng)
采用銅還原劑去除 NOx,并吸收多余氧氣;
內置水吸附與 CO? 吸收裝置,保持氣體純度。
氣體流路系統(tǒng)
高純氦氣或氬氣為載氣;
采用電子質量流量控制器(MFC)實現(xiàn)穩(wěn)定氣流;
所有管路使用惰性材料防止吸附與污染。
熱導檢測器(TCD)
檢測氣體熱導率變化;
靈敏度高、線性響應范圍廣;
檢測信號穩(wěn)定、漂移極小。
自動進樣裝置
多位樣品盤(最多可達 125 位);
進樣精度高,可無人值守運行;
支持固體、粉末及液體樣品。
智能軟件系統(tǒng)
負責控制儀器運行、信號采集、數(shù)據(jù)計算與報告輸出;
可實現(xiàn)自動校準、質量控制及批量數(shù)據(jù)導出。
CHN 分析的準確性很大程度上取決于樣品準備與稱量質量。
樣品狀態(tài):
樣品可為粉末、顆粒、液體或固體。粉末應均勻混合;液體可借助吸附介質封裝。
稱量范圍:
一般取樣 1–3 mg,對于低碳樣品可適當增加。使用 0.001 mg 精度的微量天平稱量。
封裝方法:
固體樣品多用錫杯封裝,液體樣品可用鎳杯;封裝要嚴密以防樣品揮發(fā)或氧化。
校準與標準樣:
常用苯甲酸、乙酰苯胺、尿素等標準物質作為校準樣品。分析前應進行校準,以建立標準曲線。
環(huán)境控制:
稱量應在干燥、恒溫條件下進行,防止空氣濕度影響樣品重量。
FlashSmart 的 CHN 分析流程分為自動化的五個階段:
自動進樣裝置將樣品封裝杯推入燃燒爐,系統(tǒng)同步開啟氧氣流。進樣過程全程密閉,防止樣品丟失或污染。
樣品在高溫條件下完全燃燒。FlashSmart 采用分段供氧技術,先供少量氧氣預燃,再增加氧氣流量以完成反應。此設計有效避免了爆燃,確保燃燒均勻徹底。
生成的氣體通過含銅填充的還原管,NOx 轉化為 N?,同時去除過量氧氣。氣體再經凈化單元除去水分與 CO? 殘留,確保進入檢測器的氣體穩(wěn)定純凈。
經色譜分離后,CO?、H?O、N? 按順序進入熱導檢測器(TCD)。檢測器輸出電信號,信號峰面積與濃度成正比。
軟件自動進行信號積分與計算,根據(jù)標準樣曲線求得樣品中碳、氫、氮的百分含量。結果可直接導出為 Excel、PDF、CSV 等多種格式。
整個分析過程通常耗時 3–5 分鐘/樣品,效率遠高于傳統(tǒng)化學分析法。
分析結果通過以下公式計算:
\text{元素含量(%)} = \frac{(A_s - A_b)}{A_{std}} \times C_{std} \times \frac{100}{W_s}
其中:
AsA_sAs:樣品信號峰面積;
AbA_bAb:空白峰面積;
AstdA_{std}Astd:標準樣信號峰面積;
CstdC_{std}Cstd:標準樣元素含量;
WsW_sWs:樣品質量(mg)。
軟件自動完成上述計算并校正儀器漂移,確保結果穩(wěn)定準確。
FlashSmart CHN 模式的性能經過嚴格驗證,其主要指標如下:
| 項目 | 范圍 | 重復性 (RSD%) | 檢測下限 (mg) |
|---|---|---|---|
| 碳(C) | 0.01%–100% | ≤0.1 | 0.01 |
| 氫(H) | 0.01%–50% | ≤0.15 | 0.01 |
| 氮(N) | 0.01%–50% | ≤0.1 | 0.01 |
儀器具有高線性(R2 ≥ 0.9999)和優(yōu)異的重復性。長時間運行下漂移量小于 ±0.05%,符合 ISO 與 ASTM 國際標準要求。
FlashSmart 軟件不僅控制分析流程,還提供強大的數(shù)據(jù)處理功能:
自動校準與漂移修正:
系統(tǒng)可自動檢測漂移趨勢,實時修正結果。
批量處理與報表生成:
支持多樣品同時處理,自動生成完整報告。
趨勢圖與統(tǒng)計分析:
軟件可繪制標準曲線與重復性統(tǒng)計圖,用于質量控制。
多格式導出:
數(shù)據(jù)可導出為 Excel、PDF、LIMS 格式,方便進一步分析與共享。
用戶權限與數(shù)據(jù)追蹤:
所有操作自動記錄時間戳與用戶名,滿足審計與溯源要求。
FlashSmart CHN 模式在多個領域中得到廣泛應用:
環(huán)境與地球化學研究
用于測定土壤、有機沉積物、植物殘體中的碳氮含量,分析碳循環(huán)與營養(yǎng)元素分布。
能源與燃料分析
在煤炭、石油、生物質及燃料研究中,碳氫比是計算燃燒熱值與能量效率的重要指標。
食品與農業(yè)科學
通過氮含量計算蛋白質含量,用于營養(yǎng)成分分析與肥料配比評估。
制藥與化工領域
用于確認有機化合物的分子組成及純度檢測,驗證合成反應產物的化學結構。
材料與高分子科學
在高分子材料、碳基材料研究中測定碳氫比例,以評估材料性能和結構穩(wěn)定性。
| 對比項目 | FlashSmart CHN 模式 | 傳統(tǒng)凱氏定氮/燃燒法 |
|---|---|---|
| 原理 | 高溫燃燒+TCD檢測 | 滴定/化學氧化 |
| 測試時間 | 3–5 分鐘 | 30–60 分鐘 |
| 自動化程度 | 全自動 | 半自動/人工 |
| 樣品用量 | 1–3 mg | 100–500 mg |
| 精度 | ±0.1% | ±0.3% |
| 環(huán)境影響 | 無化學廢液 | 需酸堿試劑 |
| 重復性 | 優(yōu)異 | 一般 |
FlashSmart 的 CHN 模式在速度、精度、環(huán)保性和自動化方面均優(yōu)于傳統(tǒng)分析方法,是現(xiàn)代實驗室碳氫氮測定的首選儀器。
為了保證分析精度和設備穩(wěn)定運行,應遵循以下維護建議:
定期更換還原管填料:每 1000–1500 次分析后更換銅還原劑。
保持氣體純度:使用 99.999% 高純氦氣和氧氣。
檢查燃燒管密封性:防止空氣泄漏造成基線漂移。
清理進樣口與樣品盤:定期清潔以防堵塞或交叉污染。
執(zhí)行自動校準程序:每天首次運行前進行系統(tǒng)校準。
記錄維護日志:系統(tǒng)軟件可自動保存維護記錄,方便追溯。
以苯甲酸為標準樣分析 10 次,理論值 C = 68.85%,H = 4.96%,N = 0%。結果如下:
| 測試序號 | C(%) | H(%) | 偏差C(%) | 偏差H(%) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 68.83 | 4.95 | -0.02 | -0.01 |
| 2 | 68.86 | 4.96 | +0.01 | 0.00 |
| 3 | 68.84 | 4.97 | -0.01 | +0.01 |
| 4 | 68.87 | 4.94 | +0.02 | -0.02 |
| 5 | 68.85 | 4.96 | 0.00 | 0.00 |
| 6 | 68.84 | 4.95 | -0.01 | -0.01 |
| 7 | 68.86 | 4.96 | +0.01 | 0.00 |
| 8 | 68.83 | 4.95 | -0.02 | -0.01 |
| 9 | 68.87 | 4.97 | +0.02 | +0.01 |
| 10 | 68.85 | 4.96 | 0.00 | 0.00 |
平均值:C = 68.85%,H = 4.96%,RSD < 0.05%。
結果表明 FlashSmart CHN 模式具有優(yōu)異的重復性與穩(wěn)定性。
精度高:采用高靈敏度檢測系統(tǒng),結果誤差小于 ±0.1%。
速度快:單樣分析 3–5 分鐘,顯著提升通量。
操作簡便:自動化程度高,減少人工干預。
穩(wěn)定可靠:長期運行漂移小、維護簡便。
環(huán)保節(jié)能:無化學廢液,低氣體消耗。
兼容性強:可擴展為 CHNS/O 模式,實現(xiàn)多元素聯(lián)測。
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