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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、全自動的多元素分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、能源檢測、食品營養(yǎng)分析、材料研究及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。其核心功能是快速測定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）四種元素的含量。
本次培訓(xùn)旨在使實驗人員：
全面了解儀器的結(jié)構(gòu)與工作原理；
掌握標準操作步驟與方法建立過程；
熟悉數(shù)據(jù)采集與結(jié)果計算邏輯；
具備獨立完成日常維護與故障判斷的能力；
在確保安全的前提下規(guī)范操作，提高分析效率與數(shù)據(jù)準確性。
FLASH 2000 CHNS 元素分析儀采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）。樣品在高溫燃燒管內(nèi)與高純氧氣反應(yīng)，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮氣（N?）及二氧化硫（SO?）等氣體。反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)還原、干燥與分離后進入熱導(dǎo)檢測器（TCD），通過氣體導(dǎo)熱系數(shù)差異實現(xiàn)定量檢測。
主要反應(yīng)方程式如下：
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOS+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2
檢測信號由 EagerSmart 軟件處理，最終自動計算出各元素含量。
儀器由六大部分構(gòu)成：
燃燒系統(tǒng)：實現(xiàn)樣品的高溫氧化；
還原系統(tǒng)：去除氧化性氣體并還原 NO?；
氣體分離系統(tǒng)：通過色譜柱分離氣體組分；
檢測系統(tǒng)：TCD 檢測不同氣體濃度；
供氣系統(tǒng)：提供氦氣載體與高純氧；
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：EagerSmart 軟件控制與結(jié)果計算。
多元素同步測定；
分析速度快（約 8 分鐘/樣）；
檢測精度高（RSD ≤ 0.2%）；
自動進樣、自動校準功能完善；
兼容多種樣品形態(tài)（固體、液體、粉末）；
維護周期長，運行穩(wěn)定性好。
本次培訓(xùn)內(nèi)容共分七個模塊：
儀器啟動與系統(tǒng)準備
樣品前處理與封裝
方法建立與參數(shù)設(shè)置
校準與樣品分析
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果生成
儀器維護與日常保養(yǎng)
常見問題及安全規(guī)范
培訓(xùn)采用“理論講解 + 實操演示 + 獨立操作考核”模式，確保學(xué)員全面掌握。
氣體系統(tǒng)：確認氦氣與氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa），氣體純度≥99.999%；
氣路密封性：檢查所有接頭處無漏氣；
助燃劑與吸附劑：氧化鎢、氧化銅、捕水劑、還原銅等材料狀態(tài)良好；
燃燒管與還原管：內(nèi)部無雜質(zhì)或碎片；
軟件與通訊：EagerSmart 軟件與儀器通信正常。
打開計算機和 EagerSmart 軟件；
打開氦氣、氧氣瓶閥門；
啟動燃燒爐與還原爐加熱系統(tǒng)；
設(shè)定燃燒爐溫度 1020°C，還原爐溫度 650°C；
系統(tǒng)預(yù)熱 30 分鐘，使溫度與流量穩(wěn)定；
執(zhí)行“Leak Test”泄漏測試；
基線平穩(wěn)后可進行空白測試或標準校準。
樣品必須均勻、干燥；
粒度小于 0.2 mm；
稱量精度不低于 ±0.01 mg；
樣品量一般為 1–3 mg。
固體樣：粉末、煤、塑料、土壤、食品等；
液體樣：油品、有機溶液、提取物等。
液體樣通常吸附在石英棉中封裝，以防泄漏。
取高純錫杯；
加入樣品（必要時添加氧化鎢助燃劑）；
用鑷子將杯口緊密封合，避免空氣殘留；
依次放入自動進樣器盤中，編號對應(yīng)軟件樣品序列。
在軟件中選擇 New Method，輸入方法名稱與樣品類型。
| 參數(shù)項目 | 推薦值 |
|---|---|
| 燃燒溫度 | 1020°C |
| 還原溫度 | 650°C |
| 分離柱溫度 | 70°C |
| 氧氣脈沖體積 | 1.2 mL |
| 氧氣脈沖時間 | 1.5 s |
| 載氣流量 | 120 mL/min |
| 積分時間 | 自動 |
| 檢測靈敏度 | 中檔 |
單點校準：適合樣品含量穩(wěn)定的常規(guī)分析；
多點校準：適合濃度跨度較大的樣品群體。
常用標準樣：乙酰苯胺（C、H、N 校準）或 Sulfanilamide（含 S 校準）。標準樣分析結(jié)果應(yīng)與理論值偏差 ≤ ±0.3%。
選擇標準樣分析序列；
軟件自動積分計算峰面積；
生成元素含量與峰面積的線性關(guān)系；
確認線性系數(shù) R2 ≥ 0.999。
將樣品信息輸入軟件序列表；
選擇相應(yīng)分析方法文件；
點擊“Start”，儀器自動進樣、燃燒、檢測；
實時觀察信號曲線，確認峰形穩(wěn)定；
分析結(jié)束后查看結(jié)果表格與報告。
| 元素 | 重復(fù)性（RSD） | 精度要求 |
|---|---|---|
| C | ≤0.2% | ±0.3% |
| H | ≤0.2% | ±0.3% |
| N | ≤0.2% | ±0.3% |
| S | ≤0.3% | ±0.4% |
若超出標準，需檢查燃燒溫度、氣體流量或樣品封裝情況。
軟件根據(jù)校準曲線自動計算元素含量：
E(%)=(A?b)a×m×100E(\%) = \frac{(A - b)}{a \times m} \times 100E(%)=a×m(A?b)×100
其中：
E 為元素含量；A 為峰面積；a、b 為校準系數(shù)；m 為樣品質(zhì)量。
對重復(fù)樣品進行平均、標準偏差（SD）與相對標準偏差（RSD）計算，以驗證精密度。
EagerSmart 軟件支持多種報告模式：
單樣品結(jié)果表；
批量樣品匯總表；
校準驗證報告。
報告可導(dǎo)出為 PDF 或 Excel 格式，便于歸檔與質(zhì)量管理。
檢查氣體瓶壓力及流量穩(wěn)定性；
清理燃燒殘渣與樣品殘留；
定期運行空白測試，確認基線穩(wěn)定；
檢查進樣器托盤及錫杯殘留。
| 周期 | 維護項目 |
|---|---|
| 每周 | 更換捕水劑、分子篩 |
| 每月 | 清潔燃燒管與檢測器 |
| 每季度 | 校驗氣流與壓力系統(tǒng) |
| 每半年 | 更換氧化銅與還原銅 |
| 每年 | 全系統(tǒng)性能驗證與重新校準 |
確保檢測器加熱均勻，電橋平衡；
防止水汽進入 TCD；
出現(xiàn)噪聲升高時，應(yīng)更換吸附劑或清潔檢測池。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移 | 捕水劑飽和、氣體含水 | 更換干燥劑、檢查氣源 |
| 峰形拖尾 | 流量不穩(wěn)、柱溫過低 | 調(diào)整流量或提高柱溫 |
| 含量偏低 | 燃燒不完全 | 提高燃燒溫度或增加氧氣量 |
| 氮峰缺失 | 還原銅失效 | 更換或再生還原銅 |
| 系統(tǒng)報警 | 氣源壓力不足或溫度異常 | 檢查氣瓶與溫控系統(tǒng) |
| 進樣錯誤 | 樣品封裝不良 | 重新封裝錫杯 |
氣體管理
氧氣與氦氣瓶分開放置，固定牢固；
禁止油污接觸氣體接口；
關(guān)閉氣瓶后必須排空殘氣。
高溫防護
燃燒爐與還原爐工作溫度高達 1000°C；
操作時佩戴防熱手套；
禁止帶水或溶劑接觸高溫區(qū)。
樣品管理
按編號統(tǒng)一登記，防止混樣；
廢棄錫杯與殘渣統(tǒng)一回收；
使用鑷子取放樣品，避免手部污染。
電氣安全
儀器接地良好；
禁止私自拆卸電路或加熱系統(tǒng)；
出現(xiàn)故障應(yīng)由專業(yè)工程師維修。
理論知識測試：系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、原理與安全規(guī)范；
實際操作考核：獨立完成樣品分析；
數(shù)據(jù)處理考核：正確生成與解讀結(jié)果報告；
維護技能考核：能完成常規(guī)保養(yǎng)項目。
培訓(xùn)合格者將獲得設(shè)備操作授權(quán)，可獨立開展分析工作。
實驗室管理者需建立《操作人員培訓(xùn)檔案》及《設(shè)備使用記錄》。
通過系統(tǒng)培訓(xùn)，學(xué)員將具備以下能力：
獨立完成儀器啟動、分析、關(guān)機全過程；
熟練使用 EagerSmart 軟件進行方法設(shè)置與數(shù)據(jù)處理；
能判斷峰形與結(jié)果異常并采取有效措施；
了解維護周期與更換規(guī)范，保證長期穩(wěn)定運行；
嚴格執(zhí)行實驗安全管理與數(shù)據(jù)追溯制度。
FLASH 2000 CHNS 的規(guī)范化培訓(xùn)不僅提高實驗效率，還能最大限度降低誤差與設(shè)備損耗，確保實驗室檢測結(jié)果符合國際質(zhì)量體系要求。
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