賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng),用于測定固體、液體或半固體樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)含量。該儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境、食品、制藥、地質(zhì)、能源及材料科學(xué)等領(lǐng)域。
FLASH 2000 CHNS 采用動態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,樣品在高溫下快速燃燒生成混合氣體,經(jīng)還原、分離和檢測步驟后完成定量分析。儀器系統(tǒng)設(shè)計模塊化、結(jié)構(gòu)緊湊,具備高靈敏度、良好重復(fù)性與自動化控制能力。
本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的主要組成部分、工作原理、功能特點(diǎn)及各子系統(tǒng)的協(xié)同關(guān)系,為用戶提供全面的結(jié)構(gòu)認(rèn)識和技術(shù)參考。
FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)由以下七大模塊組成:
自動進(jìn)樣系統(tǒng)(Autosampler)
燃燒系統(tǒng)(Combustion Unit)
還原系統(tǒng)(Reduction Unit)
氣體分離與吸附系統(tǒng)(Separation and Adsorption Unit)
檢測系統(tǒng)(Detection Unit)
氣體供應(yīng)系統(tǒng)(Gas Supply Unit)
控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(Control and Data Processing Unit)
每個模塊相互連接、協(xié)同運(yùn)行,形成完整的分析回路。以下將對各部分結(jié)構(gòu)與功能進(jìn)行詳細(xì)說明。
自動進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品托盤、進(jìn)樣臂、推桿機(jī)構(gòu)、樣品墜落管以及控制電機(jī)組成。標(biāo)準(zhǔn)型號可容納 125 個樣品位,支持錫杯封裝樣品的自動投送。
在分析前,樣品由機(jī)械臂抓取并準(zhǔn)確放置于進(jìn)樣口。隨后推桿將樣品推入燃燒管上部的石英舟內(nèi),樣品立即進(jìn)入高溫燃燒區(qū)完成氧化反應(yīng)。
高精度定位系統(tǒng)確保進(jìn)樣誤差小于 0.1 mm;
可編程序列運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)無人值守批量分析;
兼容固體、液體和粉末樣品;
全封閉結(jié)構(gòu),避免樣品交叉污染。
定期清潔樣品托盤與導(dǎo)軌;
檢查推桿潤滑狀況;
保持機(jī)械臂無異物阻塞。
燃燒系統(tǒng)包括燃燒管(Quartz Combustion Tube)、電加熱爐(Furnace)、燃燒墊、氧化銅填料(CuO)、助燃劑及氧氣脈沖控制裝置。
樣品進(jìn)入燃燒管后,在約 950–1050°C 的高溫下與氧氣瞬間反應(yīng),生成 CO?、H?O、NO? 及 SO? 等氣體產(chǎn)物。燃燒管內(nèi)部填充氧化銅,用于進(jìn)一步氧化中間產(chǎn)物(CO、H?、H?S、NO)。
燃燒反應(yīng)方程式示例如下:
碳:C + O? → CO?
氫:2H? + O? → 2H?O
硫:S + O? → SO?
氮:N → NO?(后續(xù)還原為 N?)
快速燃燒技術(shù)(Flash Combustion)提高氧化效率;
氧氣脈沖系統(tǒng)控制燃燒強(qiáng)度,防止樣品飛濺;
高純石英管耐高溫、抗腐蝕;
內(nèi)置溫度控制單元,溫度波動 ≤±1°C。
定期更換燃燒墊與氧化銅填料;
清理燃燒殘渣,保持氣流通暢;
檢查氧氣流量與脈沖時間是否準(zhǔn)確。
還原系統(tǒng)由還原管(Reduction Tube)、還原填料(銅屑 Cu)、加熱爐與恒溫控制器組成。
燃燒生成的混合氣體經(jīng)還原管,在約 650°C 的高溫環(huán)境中,氧化性氣體(NO?、SO? 等)被還原為 N?、SO? 等穩(wěn)定形式。此過程還可吸收多余氧氣,保證氣體混合物成分穩(wěn)定。
主要反應(yīng)如下:
2NO → N? + O?
NO? + 2CO → N? + 2CO?
銅填料可重復(fù)還原再生;
恒溫加熱保證反應(yīng)徹底;
降低檢測器負(fù)荷,改善信號穩(wěn)定性。
銅屑表面變黑或氧化后應(yīng)更換;
保持還原管氣密性,防止空氣倒灌;
定期驗證還原效率。
該系統(tǒng)包括干燥柱、吸附柱、分離柱及溫控單元。典型配置如下:
捕水柱(Water Trap):吸附 H?O;
吸附柱(Absorber):去除多余氣體雜質(zhì);
色譜分離柱(GC Column):分離 CO?、N?、SO? 等氣體成分。
經(jīng)過還原的混合氣體在恒定流速下進(jìn)入分離柱。不同氣體組分因吸附能力差異而按時間順序依次通過檢測器,實(shí)現(xiàn)分離檢測。
高效分離多種氣體成分,峰形對稱;
保證檢測信號分辨率;
吸附柱可再生使用,降低維護(hù)成本。
| 吸附劑名稱 | 作用 | 更換周期 |
|---|---|---|
| 硅膠或分子篩 | 吸附水分與雜質(zhì) | 2–4 周 |
| 五氧化二磷 (P?O?) | 深度脫水 | 4 周 |
| 活性炭或氧化鋁 | 吸附雜氣 | 1–2 月 |
FLASH 2000 CHNS 采用 熱導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector, TCD),利用不同氣體導(dǎo)熱系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)定量檢測。
檢測器由兩個電橋臂組成,一臂通載氣(參比),另一臂通分析氣。不同氣體導(dǎo)熱系數(shù)變化引起電橋不平衡,產(chǎn)生電壓信號,經(jīng)放大與積分計算得出峰面積。
| 項目 | 參數(shù) |
|---|---|
| 檢測靈敏度 | ≤0.01 mg 元素 |
| 信號噪聲比 | >1000:1 |
| 溫度穩(wěn)定性 | ±0.1°C |
| 響應(yīng)時間 | <1 秒 |
無需光學(xué)部件,抗干擾能力強(qiáng);
可同時檢測多種氣體;
維護(hù)簡單、壽命長。
保持檢測池清潔干燥;
定期校準(zhǔn)檢測靈敏度;
防止液體或粉塵進(jìn)入檢測腔。
FLASH 2000 主要使用兩種高純氣體:
載氣:氦氣(He)
燃燒氣:氧氣(O?)
氣體供應(yīng)系統(tǒng)包括氣瓶、減壓閥、管路、過濾器、流量計及壓力傳感器。
高壓氣體經(jīng)減壓閥降壓后進(jìn)入儀器內(nèi)部氣路系統(tǒng)。載氣負(fù)責(zé)輸送與分離氣體,氧氣用于燃燒反應(yīng)。系統(tǒng)自動控制氣體流量與切換時間,確保燃燒完全、檢測穩(wěn)定。
配備防回火裝置與單向閥;
壓力自動監(jiān)測與報警系統(tǒng);
氣體過濾單元防止雜質(zhì)進(jìn)入。
| 氣體類型 | 純度(%) | 備注 |
|---|---|---|
| 氦氣 | ≥99.999 | 載氣 |
| 氧氣 | ≥99.999 | 燃燒用氣 |
FLASH 2000 配套軟件為 EagerSmart Data System 或同類控制平臺。該系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)儀器控制、數(shù)據(jù)采集、峰形分析與結(jié)果計算。
自動點(diǎn)火與溫度控制;
氣體流量與脈沖時間設(shè)定;
校準(zhǔn)曲線生成與存儲;
自動數(shù)據(jù)處理與報告輸出。
實(shí)時顯示檢測信號與峰形圖;
自動積分計算峰面積;
提供多種統(tǒng)計分析工具(RSD、偏差、回收率)。
支持 USB、Ethernet 等通信方式;
可與實(shí)驗室信息管理系統(tǒng)(LIMS)對接;
數(shù)據(jù)文件支持多格式導(dǎo)出(CSV、PDF、XLS)。
多用戶分級權(quán)限控制;
自動記錄操作日志;
防止數(shù)據(jù)篡改,滿足實(shí)驗室質(zhì)量體系要求。
包括電源模塊、加熱控制器、溫度傳感器與信號放大器。采用智能PID溫控技術(shù),確保加熱均勻與溫度精度。
內(nèi)置風(fēng)冷系統(tǒng)維持儀器穩(wěn)定運(yùn)行;
防靜電涂層機(jī)殼保障操作安全;
具備過熱保護(hù)與電源短路保護(hù)功能。
采用抗震結(jié)構(gòu)設(shè)計,減少環(huán)境振動對信號影響;外殼材料為防腐蝕鋁合金,外觀簡潔穩(wěn)固。
整個 FLASH 2000 CHNS 的工作過程可分為以下步驟:
樣品進(jìn)樣 → 自動進(jìn)樣器將錫杯樣品投入燃燒管;
高溫燃燒 → 樣品與氧氣瞬時反應(yīng)生成混合氣體;
氣體還原 → 還原管將NO?轉(zhuǎn)化為N?;
除水與吸附 → 干燥柱去除水分和雜質(zhì);
氣體分離 → 不同氣體經(jīng)分離柱依次通過;
檢測與積分 → TCD 檢測信號并計算峰面積;
數(shù)據(jù)處理 → 軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算元素含量;
結(jié)果輸出 → 生成報告、保存數(shù)據(jù)。
整個過程由計算機(jī)自動控制,分析周期通常為 5–10 分鐘。
模塊化設(shè)計:便于維護(hù)與升級;
快速燃燒技術(shù):提高樣品氧化效率;
高靈敏檢測系統(tǒng):熱導(dǎo)檢測器確保精確響應(yīng);
全自動化控制:自動進(jìn)樣、校準(zhǔn)與數(shù)據(jù)處理;
節(jié)能與安全:優(yōu)化氣體流量與電加熱系統(tǒng),減少耗材;
穩(wěn)定性高:溫控與氣路雙反饋系統(tǒng)確保結(jié)果一致性。
每日維護(hù)
檢查氣體壓力與流量;
清理進(jìn)樣器托盤與燃燒口;
運(yùn)行空白樣確認(rèn)基線。
每周維護(hù)
更換捕水劑與吸附劑;
檢查燃燒管積灰情況;
校驗溫度與氣流穩(wěn)定性。
每月維護(hù)
檢測氣密性與泄漏情況;
清潔檢測池;
執(zhí)行系統(tǒng)校準(zhǔn)驗證。
年度維護(hù)
更換燃燒、還原及分離系統(tǒng)填料;
檢查電路與傳感器性能;
完成全面性能評估。
應(yīng)用領(lǐng)域:土壤與肥料分析、食品營養(yǎng)檢測、化工材料評估、煤炭與燃料特性研究、環(huán)境監(jiān)測等。
擴(kuò)展模塊:可選配氧元素分析單元、自動校準(zhǔn)模塊及高通量進(jìn)樣器。
兼容性:可與ICP、TOC分析系統(tǒng)聯(lián)合使用,實(shí)現(xiàn)多元素綜合評價。
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