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賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS硫元素分析

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

硫元素的精確測(cè)定在化學(xué)、地質(zhì)、能源、食品及環(huán)境分析領(lǐng)域具有重要意義。硫的含量不僅影響物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，也與環(huán)境污染、燃料品質(zhì)及工業(yè)過(guò)程控制密切相關(guān)。賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，能夠在一次進(jìn)樣中實(shí)現(xiàn)碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）元素的同步分析。

FLASH 2000 系統(tǒng)通過(guò)高溫燃燒、還原反應(yīng)、氣體分離和熱導(dǎo)檢測(cè)（TCD）實(shí)現(xiàn)硫元素的定量檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、重復(fù)性好等特點(diǎn)。本文將系統(tǒng)介紹該儀器在硫元素分析中的基本原理、方法建立、操作流程、數(shù)據(jù)處理及質(zhì)量控制要求。

二、硫元素分析的基本原理

1. 動(dòng)態(tài)燃燒法原理

樣品在高溫燃燒管中與過(guò)量氧氣反應(yīng)，所有含硫化合物被完全氧化為二氧化硫（SO?）。氣體產(chǎn)物在氦氣載體作用下經(jīng)還原、干燥和分離步驟進(jìn)入檢測(cè)器，通過(guò)測(cè)定 SO? 的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)計(jì)算硫含量。

主要反應(yīng)過(guò)程如下：

$S + O_2 → SO_2$

生成的 SO? 是硫元素的最終檢測(cè)氣體，其濃度與樣品中硫的質(zhì)量成正比。

2. 系統(tǒng)構(gòu)成及作用

燃燒系統(tǒng)：使樣品在高溫下快速氧化；
還原系統(tǒng)：去除多余氧氣和氧化性氣體，確保檢測(cè)信號(hào)穩(wěn)定；
氣體分離系統(tǒng)：將 SO? 與 CO?、H?O、N? 等組分分離；
檢測(cè)系統(tǒng)（TCD）：利用不同氣體導(dǎo)熱系數(shù)的差異，實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。

三、硫元素分析的主要步驟

硫分析方法可分為樣品制備、燃燒反應(yīng)、氣體還原與分離、信號(hào)檢測(cè)及結(jié)果計(jì)算五個(gè)環(huán)節(jié)。

1. 樣品制備

（1）樣品類型

適用于多種有機(jī)及無(wú)機(jī)樣品，包括：

煤炭、石油、燃料油等能源材料；
土壤、沉積物、肥料；
食品及生物樣品；
無(wú)機(jī)化學(xué)品、金屬及礦石樣品。

（2）樣品要求

干燥處理至恒重，避免水分影響燃燒；
研磨細(xì)化至粒度小于 0.2 mm；
稱量范圍 1–3 mg，稱量精度 ±0.01 mg；
使用高純錫杯封裝，壓緊無(wú)空氣間隙。

（3）助燃劑添加

對(duì)于含硫量低或燃燒困難的樣品，建議加入 5–10 倍質(zhì)量的氧化鎢（WO?）或氧化鈷（Co?O?）作為助燃劑，以促進(jìn)完全氧化。

2. 燃燒系統(tǒng)與氧化過(guò)程

樣品封裝后由自動(dòng)進(jìn)樣器投入燃燒管上部的石英舟中。燃燒管溫度維持在 1020°C，氧氣脈沖系統(tǒng)在樣品進(jìn)入后注入一股高純氧氣，使樣品瞬間燃燒。

主要反應(yīng)：

$S + O_2 → SO_2$

燃燒過(guò)程中若硫化物含量較高，部分中間產(chǎn)物（SO?）可能生成，此時(shí)燃燒管中的氧化銅（CuO）可催化其轉(zhuǎn)化為 SO?，從而保證反應(yīng)完全。

3. 氣體還原與凈化

燃燒生成的混合氣體除 SO? 外，還含有 CO?、H?O、N? 及過(guò)量 O?。氣體經(jīng)還原管（溫度約 650°C）處理后，多余氧氣被銅顆粒吸收：

$O_2 + 2Cu → 2CuO$

同時(shí)，NO? 等氧化性氣體被還原為 N?，防止干擾硫信號(hào)。隨后，氣體通過(guò)捕水劑（如 P?O? 或分子篩）除去水分，得到干燥混合氣體。

4. 氣體分離

干燥后的混合氣體在恒定流速下通過(guò)色譜分離柱（GC Column），不同氣體因吸附能力不同而依次洗脫。
洗脫順序一般為：

$N_2 → CO_2 → SO_2$

柱溫控制在 60–80°C，可確保 SO? 峰與其他氣體完全分離，從而保證檢測(cè)精度。

5. 檢測(cè)與信號(hào)采集

氣體組分依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。檢測(cè)器包含兩組加熱絲，一組通載氣（參比氣），另一組通分析氣。當(dāng) SO? 進(jìn)入檢測(cè)池時(shí)，因?qū)嵯禂?shù)變化導(dǎo)致電橋失衡，產(chǎn)生與濃度成正比的電壓信號(hào)。

系統(tǒng)通過(guò)積分計(jì)算峰面積，根據(jù)校準(zhǔn)曲線換算出硫的質(zhì)量百分比。

四、方法建立

1. 儀器參數(shù)設(shè)置

參數(shù)項(xiàng)目	建議設(shè)定值
燃燒溫度	1020°C
還原溫度	650°C
分離柱溫度	70°C
氧氣脈沖體積	1.2 mL
氧氣脈沖時(shí)間	1.5 s
載氣流量（He）	120 mL/min
檢測(cè)靈敏度	中檔
樣品質(zhì)量	2.0 ± 0.1 mg

這些參數(shù)可根據(jù)樣品類型進(jìn)行微調(diào)。

2. 校準(zhǔn)曲線建立

使用含硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺或Sulfanilamide）進(jìn)行校準(zhǔn)。分析不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣（1–3 mg），軟件自動(dòng)生成峰面積–含量線性關(guān)系：

$S(%)=aA+bS(\%) = aA + b$

其中 A 為峰面積，a、b 為擬合系數(shù)。要求線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

3. 空白測(cè)試

運(yùn)行空白錫杯，確保無(wú)SO?信號(hào)峰。若出現(xiàn)殘留峰，應(yīng)清理燃燒管或更換氧化填料。

4. 方法驗(yàn)證

重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。RSD ≤ 0.3% 表明方法精度合格。

五、分析操作流程

開機(jī)與系統(tǒng)穩(wěn)定

啟動(dòng)載氣和氧氣供應(yīng)；
打開燃燒爐與還原爐加熱程序；
運(yùn)行系統(tǒng)檢查程序，確認(rèn)氣密性與基線穩(wěn)定。

方法加載與樣品序列設(shè)置

在軟件中選擇已建立的硫分析方法；
導(dǎo)入樣品編號(hào)及稱樣數(shù)據(jù)；
設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣與樣品的分析順序。

自動(dòng)進(jìn)樣與燃燒分析

自動(dòng)進(jìn)樣器依次投放樣品；
燃燒反應(yīng)發(fā)生并生成氣體；
系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行氣體分離與檢測(cè)過(guò)程。

數(shù)據(jù)采集與結(jié)果輸出

軟件實(shí)時(shí)顯示 SO? 峰形與信號(hào)強(qiáng)度；
自動(dòng)積分并計(jì)算硫含量；
生成分析報(bào)告并保存數(shù)據(jù)。

六、數(shù)據(jù)處理與計(jì)算

1. 含量計(jì)算

硫含量由檢測(cè)信號(hào)峰面積通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算：

$S(%)=(A?b)a×m×100S(\%) = \frac{(A - b)}{a \times m} \times 100$

其中：

A：樣品峰面積；
m：樣品質(zhì)量（mg）；
a、b：校準(zhǔn)系數(shù)。

2. 結(jié)果修正

若樣品含水或含灰分較高，可換算為干基或無(wú)灰基含量：

$S干基=S測(cè)定1?水分率S_{干基} = \frac{S_{測(cè)定}}{1 - 水分率}$ $S無(wú)灰基=S測(cè)定1?灰分率S_{無(wú)灰基} = \frac{S_{測(cè)定}}{1 - 灰分率}$

3. 統(tǒng)計(jì)分析

對(duì)重復(fù)樣計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：

$\sqrt{\frac{\sum (x_i - \bar{x})^2}{n-1}}$ $RSD(%)=SDxˉ×100RSD(\%) = \frac{SD}{\bar{x}} \times 100$

七、結(jié)果與精度

在標(biāo)準(zhǔn)操作條件下，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 的硫元素分析結(jié)果具有以下性能指標(biāo)：

項(xiàng)目	性能參數(shù)
檢測(cè)限（LOD）	0.05 mg S
定量限（LOQ）	0.15 mg S
測(cè)定范圍	0.01%–10% S
線性相關(guān)系數(shù)	R2 ≥ 0.999
重復(fù)性（RSD）	≤0.3%
分析時(shí)間	約8分鐘/樣

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Sulfanilamide, S理論值0.50%）測(cè)定結(jié)果示例：

測(cè)定次數(shù)	含量(%)
1	0.502
2	0.499
3	0.503
4	0.501
5	0.500
平均值	0.501
RSD	0.24%

結(jié)果表明儀器具有優(yōu)異的穩(wěn)定性與重復(fù)性。

八、質(zhì)量控制與誤差來(lái)源

1. 主要誤差來(lái)源

類型	可能原因	影響
樣品誤差	稱量不準(zhǔn)、封裝不緊密	結(jié)果偏低或波動(dòng)
燃燒誤差	溫度不足、氧氣流量偏低	燃燒不完全
氣路泄漏	密封不良或管路老化	信號(hào)漂移、峰形異常
檢測(cè)誤差	TCD污染或靈敏度下降	信號(hào)偏低
分離誤差	吸附劑老化或柱溫不穩(wěn)	峰重疊