FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款基于改良杜馬法的多元素分析系統(tǒng),可同時(shí)測(cè)定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)含量。通過(guò)擴(kuò)展氧模塊(Oxygen Module),儀器還可實(shí)現(xiàn)氧元素(O)的獨(dú)立測(cè)定,形成 CHN/O 或 CHNS/O 系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)或無(wú)機(jī)樣品的全面元素組成分析。
氧元素在材料科學(xué)、燃料研究、食品分析及環(huán)境監(jiān)測(cè)中具有重要意義。樣品中的氧含量不僅反映物質(zhì)組成和純度,也影響燃燒特性、反應(yīng)活性及能量計(jì)算。因此,建立準(zhǔn)確、快速的氧元素測(cè)定方法,是 FLASH 2000 的關(guān)鍵擴(kuò)展功能之一。
氧元素測(cè)定采用高溫?zé)峤猓≒yrolysis)法,與碳?xì)涞虻娜紵ú煌?。樣品在惰性氣氛中加熱,不與氧氣反應(yīng),而是在催化條件下熱解生成一氧化碳(CO)。隨后,CO 被氧化為二氧化碳(CO?),經(jīng)氣相分離后由熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)。CO? 信號(hào)強(qiáng)度與樣品中氧的含量成正比。
主要反應(yīng)過(guò)程:
樣品熱解:
CxHyOz→xC+y/2H2+zCO\text{CxHyOz} \rightarrow xC + y/2H_2 + zCOCxHyOz→xC+y/2H2+zCO
CO 轉(zhuǎn)化:
2CO+O2(CuO催化)→2CO22CO + O_2(CuO 催化)\rightarrow 2CO_22CO+O2(CuO催化)→2CO2
檢測(cè):
經(jīng)分離柱分離后的 CO? 信號(hào)由 TCD 檢測(cè)并計(jì)算氧含量。
整個(gè)過(guò)程在無(wú)氧氣參與的環(huán)境中進(jìn)行,載氣一般為氦或氬,保證反應(yīng)不受外部氧干擾。
在 FLASH 2000 CHNS 儀器上增加氧元素模塊后,系統(tǒng)主要包括以下部分:
熱解爐(Pyrolysis Furnace)
溫度范圍:900–1080 ℃;
主要作用:在惰性氣氛中分解樣品釋放 CO;
內(nèi)部填充鍍銀碳化鎢管或鎳催化管,提高分解效率。
氧化還原系統(tǒng)
設(shè)置 CuO 管,用于將 CO 轉(zhuǎn)化為 CO?;
吸附管用于去除副產(chǎn)水汽及雜質(zhì)氣體。
載氣與流量控制系統(tǒng)
使用高純氦或氬氣(≥99.999%);
流量控制范圍 100–160 mL/min;
流量穩(wěn)定性優(yōu)于 ±1%。
氣相色譜分離柱
專用填充柱(Porapak 或分子篩材料),分離 CO? 與雜氣;
恒溫控制在 50–60 ℃。
檢測(cè)器(TCD)
檢測(cè) CO? 信號(hào),輸出電壓與含量線性相關(guān);
靈敏度高,線性范圍寬。
軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)
集成 O 模式方法;
自動(dòng)計(jì)算樣品中氧的百分含量;
支持自動(dòng)校準(zhǔn)與數(shù)據(jù)存檔。
該系統(tǒng)可測(cè)定固體和液體樣品中的氧含量,適用于以下類型:
有機(jī)化合物(碳?xì)溲趸?、醇、酮、酸、酯)?/span>
石油產(chǎn)品與燃料(油品、煤炭、生物燃料);
高分子材料與橡膠;
食品與飼料(碳水化合物類);
無(wú)機(jī)氧化物、碳酸鹽、礦物樣品。
測(cè)定范圍:
氧含量 0.1% – 100%;
檢測(cè)下限:約 0.01 mg O;
重復(fù)性(RSD):≤ 1%。
樣品狀態(tài)
固體樣品研磨均勻、干燥無(wú)結(jié)塊;
液體樣品需密封防揮發(fā);
不含自由水或強(qiáng)吸濕性組分。
稱量容器
采用銀杯(Silver Capsule),防止與石英管反應(yīng);
禁用錫杯(因在高溫下會(huì)產(chǎn)生氧化物干擾)。
稱樣質(zhì)量
一般 1–3 mg;
高含氧樣減少至 1 mg;
稱量精度:±0.001 mg。
封裝方式
樣品放入銀杯中后壓實(shí)并密封;
避免空氣混入。
空白測(cè)定
每批樣分析前測(cè)定空銀杯信號(hào),扣除系統(tǒng)背景。
儀器啟動(dòng)與預(yù)熱
打開(kāi)電源與載氣;
熱解爐升溫至 1060 ℃,氧化管加熱至 800 ℃;
待溫度與流量穩(wěn)定后進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。
系統(tǒng)平衡
通氦氣 30 分鐘以上清除殘留氣體;
檢查基線穩(wěn)定性(漂移 < 5 μV/h)。
加載樣品
將封裝樣放入自動(dòng)進(jìn)樣器;
選擇 O 模式分析序列;
軟件自動(dòng)執(zhí)行進(jìn)樣、熱解、氣體傳輸與檢測(cè)。
分析時(shí)間
單個(gè)樣品測(cè)定約 8–10 分鐘;
自動(dòng)進(jìn)樣可連續(xù)運(yùn)行。
信號(hào)采集與計(jì)算
TCD 輸出 CO? 信號(hào);
軟件自動(dòng)計(jì)算峰面積并換算成氧含量。
常用于常規(guī)分析,計(jì)算公式:
K=Cs×msAsK = \frac{C_s \times m_s}{A_s}K=AsCs×ms
其中:
CsC_sCs:標(biāo)準(zhǔn)物中氧含量(%);
msm_sms:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量(mg);
AsA_sAs:對(duì)應(yīng)峰面積。
樣品計(jì)算:
Cx=K×AxmxC_x = \frac{K \times A_x}{m_x}Cx=mxK×Ax
(AxA_xAx:樣品峰面積,mxm_xmx:樣品稱樣量)。
用于寬范圍測(cè)定。選用 3–5 種不同含量標(biāo)準(zhǔn)物建立校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù) R2≥0.9995R^2 \ge 0.9995R2≥0.9995。
常用標(biāo)準(zhǔn)物包括:
苯甲酸鈉(O≈26.5%);
對(duì)苯二甲酸(O≈45.8%);
葡萄糖(O≈53.3%)。
每次更換填料或爐管后重新校準(zhǔn);
每批樣運(yùn)行前驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性。
氧元素百分含量按以下公式計(jì)算:
O(%)=Ax?AbAs?Ab×Cs×msmx×100O(\%) = \frac{A_x - A_b}{A_s - A_b} \times \frac{C_s \times m_s}{m_x} \times 100O(%)=As?AbAx?Ab×mxCs×ms×100
其中:
AxA_xAx:樣品峰面積;
AsA_sAs:標(biāo)準(zhǔn)峰面積;
AbA_bAb:空白峰面積;
CsC_sCs、msm_sms:標(biāo)準(zhǔn)物含量及質(zhì)量;
mxm_xmx:樣品稱樣質(zhì)量。
結(jié)果經(jīng)重復(fù)性與空白修正后,系統(tǒng)自動(dòng)輸出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及 RSD。
| 干擾來(lái)源 | 影響表現(xiàn) | 解決方法 |
|---|---|---|
| 樣品含水 | 氫氧信號(hào)交叉干擾 | 干燥樣品、扣除空白 |
| 熱解不完全 | O 含量偏低 | 檢查爐溫與催化劑狀態(tài) |
| 空氣泄漏 | 基線漂移 | 檢查密封性與O型圈 |
| 吸附劑飽和 | 信號(hào)延遲、峰拖尾 | 更換吸附劑 |
| 樣品量過(guò)多 | 信號(hào)飽和 | 減少樣品量 |
| 標(biāo)準(zhǔn)曲線失準(zhǔn) | 結(jié)果偏差 | 重新校準(zhǔn) |
| 參數(shù) | 指標(biāo)值 | 說(shuō)明 |
|---|---|---|
| 測(cè)定范圍 | 0.1–100 % | 適用于有機(jī)、無(wú)機(jī)樣品 |
| 檢測(cè)下限 | 0.01 mg O | 低氧樣也可測(cè) |
| 重復(fù)性(RSD) | ≤1 % | 符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) |
| 線性度 | R2 ≥ 0.9999 | 校準(zhǔn)精度高 |
| 單樣分析時(shí)間 | 8–10 min | 高通量能力 |
| 氣體純度 | ≥99.999 % | 氦或氬載氣 |
| 溫度穩(wěn)定性 | ±2 ℃ | 確保反應(yīng)完全 |
這些指標(biāo)保證系統(tǒng)可在科研與工業(yè)應(yīng)用中長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
有機(jī)化合物分析
測(cè)定有機(jī)酸、酯、醚中的氧含量,用于結(jié)構(gòu)表征與純度評(píng)估。
燃料成分研究
測(cè)定煤、柴油、生物燃料的含氧量,用于計(jì)算燃燒熱值與排放特性。
聚合物與材料研究
分析聚酯、尼龍等高分子材料的氧含量,反映聚合度與氧化程度。
食品與生物樣品
研究碳水化合物中氧含量比例,評(píng)估營(yíng)養(yǎng)與能量組成。
環(huán)境與地質(zhì)樣品
測(cè)定巖石、礦物中氧化物比例,判斷成分及反應(yīng)性。
爐管與填料更換
爐管壽命約 3–6 個(gè)月;
催化劑變色或峰形異常時(shí)應(yīng)更換。
吸附劑檢查
若出現(xiàn)峰拖尾或延遲,更換脫水劑與中和劑;
定期再生分子篩。
氣體純度控制
氦氣純度低會(huì)導(dǎo)致噪聲增大;
定期更換凈化器。
溫度與流量校準(zhǔn)
每季度驗(yàn)證溫控與流量計(jì);
保證熱解效率一致。
軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)維護(hù)
備份校準(zhǔn)曲線與實(shí)驗(yàn)方法;
保留原始信號(hào)文件以便追溯。
熱解爐溫度高達(dá) 1060 ℃,更換部件前必須降溫至室溫;
使用氦氣或氬氣時(shí)保持良好通風(fēng);
樣品含有揮發(fā)性溶劑時(shí)應(yīng)低溫干燥;
實(shí)驗(yàn)區(qū)應(yīng)配備防火與排氣系統(tǒng);
禁止使用含氟、含氯樣品,以免腐蝕爐管。
標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)照
每批分析插入標(biāo)準(zhǔn)樣,偏差不得超過(guò) ±2%。
空白監(jiān)控
每日測(cè)定系統(tǒng)空白,確保背景穩(wěn)定。
重復(fù)分析
對(duì)同一樣品至少重復(fù) 2 次,結(jié)果偏差 <1%。
數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
軟件自動(dòng)計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、RSD 并生成控制圖。
長(zhǎng)期趨勢(shì)監(jiān)測(cè)
記錄標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定值變化趨勢(shì),判斷系統(tǒng)漂移。
氧元素報(bào)告一般包括以下內(nèi)容:
樣品編號(hào)與日期;
操作者與方法名稱;
稱樣質(zhì)量(mg);
峰面積(μV·s);
計(jì)算公式與校準(zhǔn)曲線信息;
氧含量(% 或 mg);
重復(fù)性指標(biāo)(RSD%);
備注與異常說(shuō)明。
結(jié)果可導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 LIMS 數(shù)據(jù)格式。
高精度與高靈敏度:檢測(cè)下限達(dá) 0.01 mg,重復(fù)性優(yōu)異;
自動(dòng)化程度高:樣品進(jìn)樣、熱解、檢測(cè)全程自動(dòng)完成;
適用范圍廣:覆蓋有機(jī)、無(wú)機(jī)、固體、液體樣;
耗材壽命長(zhǎng):模塊化設(shè)計(jì),維護(hù)簡(jiǎn)單;
數(shù)據(jù)可追溯性強(qiáng):自動(dòng)保存原始曲線與校準(zhǔn)數(shù)據(jù);
節(jié)能環(huán)保:無(wú)酸堿消耗,不產(chǎn)生廢液;
符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn):滿足 ASTM、ISO 等分析規(guī)范。
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