賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高靈敏度的有機(jī)元素分析設(shè)備,可對樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)及硫(S)元素進(jìn)行快速定量測定。儀器基于動(dòng)態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,通過高溫燃燒、還原、分離與熱導(dǎo)檢測(TCD)實(shí)現(xiàn)多元素同步分析。
作為精密儀器,F(xiàn)LASH 2000 CHNS 對操作環(huán)境、樣品制備、系統(tǒng)維護(hù)和安全防護(hù)均有嚴(yán)格要求。若操作不當(dāng),可能導(dǎo)致測試結(jié)果偏差、儀器性能下降甚至安全事故。
本文從操作安全、環(huán)境條件、樣品要求、系統(tǒng)運(yùn)行、維護(hù)保養(yǎng)及異常處理等方面系統(tǒng)闡述儀器使用注意事項(xiàng),為實(shí)驗(yàn)人員提供詳盡的技術(shù)指導(dǎo)與風(fēng)險(xiǎn)防控要點(diǎn)。
嚴(yán)格遵守操作規(guī)程
所有操作人員必須經(jīng)過培訓(xùn)并熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理和操作流程。未接受培訓(xùn)者不得獨(dú)立使用。
避免隨意更改參數(shù)
儀器出廠時(shí)已完成最佳化配置,用戶不得隨意修改系統(tǒng)參數(shù)(如燃燒溫度、氣流速率、檢測延時(shí)等),以免影響穩(wěn)定性。
操作順序正確
操作步驟必須遵循“通氣 → 通電 → 預(yù)熱 → 校準(zhǔn) → 測試”的順序。關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)按“冷卻 → 斷電 → 斷氣”順序執(zhí)行。
做好運(yùn)行記錄
每次使用必須填寫《設(shè)備使用記錄表》,包括操作人員、樣品批次、運(yùn)行時(shí)間、溫度設(shè)定及異常現(xiàn)象。
保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定
避免溫濕度大幅波動(dòng)及強(qiáng)磁干擾,環(huán)境清潔無塵。
燃燒爐溫度高達(dá) 950–1050°C,操作時(shí)禁止觸摸爐體及管路;
若需更換燃燒管或吸附劑,必須待爐溫降至室溫后進(jìn)行;
加熱過程中不得打開爐蓋或拆卸管件。
氧氣與氦氣均為高壓氣體,應(yīng)使用合格的減壓閥與金屬管路;
氧氣瓶應(yīng)固定牢固并遠(yuǎn)離明火,瓶口不準(zhǔn)沾有油脂;
定期檢查氣體接頭密封性,防止泄漏;
關(guān)閉氣源時(shí),應(yīng)先關(guān)閉主閥,再排放殘壓。
儀器必須可靠接地;
禁止帶電拆裝部件或電纜;
遇電源閃斷或異常波動(dòng)時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉儀器主電源;
不得使用非原裝電源線或延長線。
樣品制備中使用的助燃劑(WO?)應(yīng)避免吸入或接觸皮膚;
廢棄燃燒殘?jiān)璋磳?shí)驗(yàn)室固廢管理規(guī)范處理;
禁止在儀器周圍存放易燃溶劑或腐蝕性氣體。
安裝位置
儀器應(yīng)置于堅(jiān)固、水平的防震實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免靠近熱源與通風(fēng)口。
環(huán)境條件
室溫:20–25°C;
相對濕度:40–60%;
電源波動(dòng) ≤±10%;
環(huán)境無大量粉塵與油煙。
排氣系統(tǒng)
儀器必須連接獨(dú)立排氣管道,確保燃燒尾氣排出。禁止堵塞排氣口。
通風(fēng)要求
使用過程中需保持實(shí)驗(yàn)室空氣流通,防止氧氣濃度升高。
防震與防塵
避免重物撞擊儀器;定期清理外殼灰塵,以防靜電干擾信號。
樣品應(yīng)均勻、干燥,不含水分和揮發(fā)性組分;
避免使用含強(qiáng)氧化劑或高氯成分樣品,以防腐蝕燃燒管。
使用精度 ±0.01 mg 的電子天平;
樣品量應(yīng)符合方法要求(一般 1–3 mg);
稱量過程中避免氣流與靜電影響。
按樣品量的 5–10 倍添加 WO?;
對難燃或高碳樣品適當(dāng)增加助燃劑比例;
使用前檢查助燃劑是否干燥無結(jié)塊。
使用錫杯封裝,封口緊密無泄漏;
液體樣品需使用吸附介質(zhì)固定后再封裝;
避免錫杯表面污染,防止信號干擾。
封裝樣品應(yīng)置于干燥器中保存;
編號與進(jìn)樣順序應(yīng)與軟件樣品表一致;
避免長時(shí)間存放導(dǎo)致吸濕或氧化。
確認(rèn)氧氣、載氣壓力穩(wěn)定;
檢查氣路接頭無泄漏;
查看燃燒管、還原管是否安裝正確;
確保自動(dòng)進(jìn)樣器歸零且軌道清潔。
燃燒爐 950°C、還原爐 650°C;
預(yù)熱 30–40 分鐘后進(jìn)行基線檢測;
若基線漂移大于 0.05 mV/h,應(yīng)檢查氣體純度。
每日運(yùn)行前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(乙酰苯胺或 Sulfanilamide)校準(zhǔn);
校準(zhǔn)曲線回歸系數(shù) R2≥0.999;
定期進(jìn)行重復(fù)性測試(RSD ≤0.2%)。
確認(rèn)樣品順序與編號;
實(shí)時(shí)監(jiān)控信號峰形與壓力曲線;
若出現(xiàn)異常報(bào)警,應(yīng)立即暫停運(yùn)行。
禁止隨意關(guān)閉加熱系統(tǒng);
禁止打開爐蓋或拆卸氣路;
禁止插拔電纜或移動(dòng)儀器。
數(shù)據(jù)審查
檢查峰形是否完整、基線是否平穩(wěn);
對異常值進(jìn)行標(biāo)注并重新分析。
結(jié)果保存
每次分析結(jié)束后立即備份數(shù)據(jù);
數(shù)據(jù)文件應(yīng)按日期和樣品編號命名。
報(bào)告生成
確認(rèn)報(bào)告模板內(nèi)容準(zhǔn)確,包括樣品信息、分析條件及結(jié)果;
核對操作員與審核員簽名。
防止數(shù)據(jù)丟失
建立本地與云端雙重備份;
軟件升級前務(wù)必保存歷史數(shù)據(jù)庫。
分析結(jié)束后運(yùn)行“Purge System”程序沖洗氣路;
清除燃燒口殘?jiān)c灰燼;
每天檢查氣壓與流量是否穩(wěn)定。
每兩周更換燃燒墊、捕水劑與吸附劑;
每月檢查燃燒管、還原管密封圈;
每季度進(jìn)行氣密性檢測。
每半年更換分離柱與檢測池過濾件;
每年由工程師執(zhí)行全面校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證。
使用無塵布擦拭外殼,禁止用有機(jī)溶劑清洗面板;
清潔燃燒系統(tǒng)時(shí),避免金屬工具劃傷石英管。
| 報(bào)警內(nèi)容 | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| “Temperature Error” | 溫控傳感器故障或加熱絲斷裂 | 檢查溫控模塊或更換加熱絲 |
| “Gas Flow Error” | 氣體壓力不足或泄漏 | 檢查氣瓶與管路接頭 |
| “Detector Signal Low” | 檢測器污染或靈敏度下降 | 清洗檢測池或重新校準(zhǔn) |
| “Baseline Drift” | 吸附劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、延長沖洗時(shí)間 |
| “Autosampler Error” | 機(jī)械臂位置偏移 | 執(zhí)行自動(dòng)校準(zhǔn)程序 |
立即停止分析任務(wù);
記錄報(bào)警信息與運(yùn)行狀態(tài);
檢查相關(guān)部件;
若無法排除,聯(lián)系專業(yè)工程師;
故障處理后重新運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證性能。
定期檢查關(guān)鍵部件;
避免長時(shí)間連續(xù)高負(fù)載運(yùn)行;
按周期更新易損耗件(石英管、密封圈、吸附劑等)。
培訓(xùn)要求
新操作員必須經(jīng)資深人員指導(dǎo)培訓(xùn);
熟悉儀器工作原理與軟件操作界面;
了解常見故障判斷與應(yīng)急處理方法。
個(gè)人防護(hù)
穿戴實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套與護(hù)目鏡;
避免皮膚直接接觸燃燒殘?jiān)c化學(xué)試劑;
長發(fā)應(yīng)扎起,防止卷入機(jī)械部件。
工作習(xí)慣
保持操作臺(tái)整潔;
不得在儀器旁飲食或放置雜物;
分析結(jié)束后清理樣品殘留并關(guān)閉氣源。
責(zé)任與記錄
每次操作應(yīng)簽署設(shè)備使用記錄;
異常情況需填寫《儀器異常報(bào)告單》。
性能驗(yàn)證
每季度進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證,包括線性度、精密度與準(zhǔn)確度。
文件管理
所有操作規(guī)程、校準(zhǔn)記錄、維護(hù)日志須統(tǒng)一歸檔;
文件更改須經(jīng)主管批準(zhǔn)并記錄版本號。
樣品追溯
樣品編號、分析日期、結(jié)果與操作者信息需保持對應(yīng)關(guān)系。
審查與校驗(yàn)
質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期審查操作日志與結(jié)果報(bào)告,確保符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系(ISO 17025 或 GLP)要求。
短期停機(jī)(每日)
運(yùn)行氣體沖洗程序 10 分鐘;
關(guān)閉加熱系統(tǒng);
關(guān)閉氣體主閥;
待溫度降至室溫后斷電。
長期停機(jī)(超過一周)
清洗燃燒與還原系統(tǒng);
移除填充物與吸附劑;
封閉進(jìn)樣口與排氣口;
拔除電源插頭;
覆蓋防塵罩并貼上“停用”標(biāo)識。
重新啟用前檢查
確認(rèn)氣路密封;
更換新填料與吸附劑;
進(jìn)行性能校準(zhǔn)后方可正式運(yùn)行。
定期培訓(xùn)制度
每年至少組織一次設(shè)備操作與安全培訓(xùn),提升技能水平。
維護(hù)計(jì)劃管理
建立維護(hù)臺(tái)賬,記錄耗材更換、維修與性能驗(yàn)證時(shí)間。
異常反饋機(jī)制
對任何異常運(yùn)行、信號漂移或誤差超標(biāo)現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)報(bào)告并分析原因。
持續(xù)改進(jìn)
根據(jù)運(yùn)行數(shù)據(jù)優(yōu)化分析方法與參數(shù),提升儀器利用率與數(shù)據(jù)可靠性。
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