賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FlashSmart 元素分析儀是一款高精度、全自動(dòng)化的多元素分析系統(tǒng),廣泛應(yīng)用于碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)及氧(O)等元素的定量分析。儀器具有模塊化結(jié)構(gòu)、智能控制與高通量特性,是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行有機(jī)與無(wú)機(jī)樣品分析的重要設(shè)備。
在日常實(shí)驗(yàn)工作中,正確的關(guān)機(jī)流程(Shutdown Procedure) 是確保儀器安全、延長(zhǎng)壽命并維持?jǐn)?shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。FlashSmart 系統(tǒng)涉及高溫加熱、氣體控制、電氣模塊與自動(dòng)機(jī)械臂等多種部件,若操作不當(dāng),可能導(dǎo)致溫控漂移、氣體泄漏或組件損壞。因此,關(guān)機(jī)不僅是簡(jiǎn)單的斷電步驟,而是一個(gè)有序的系統(tǒng)性過(guò)程。
本文將系統(tǒng)闡述 FlashSmart 元素分析儀的關(guān)機(jī)原理、操作步驟、注意事項(xiàng)及維護(hù)要求,幫助實(shí)驗(yàn)室人員掌握規(guī)范化的關(guān)機(jī)操作標(biāo)準(zhǔn)。
在多數(shù)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,儀器若長(zhǎng)時(shí)間處于高溫和高壓狀態(tài),不僅消耗氣體與電能,還可能產(chǎn)生以下不利影響:
部件老化加速:燃燒管、還原管在高溫下長(zhǎng)期暴露,填充物易失活或裂解。
氣路污染積累:氣體持續(xù)流通會(huì)帶入雜質(zhì),導(dǎo)致檢測(cè)器污染。
系統(tǒng)安全隱患:若未關(guān)閉氣源或電源,存在高壓氣體泄漏及過(guò)熱風(fēng)險(xiǎn)。
能耗浪費(fèi):加熱系統(tǒng)持續(xù)運(yùn)行導(dǎo)致電能消耗增大。
數(shù)據(jù)異常:在下次啟動(dòng)時(shí),殘余氣體或溫度波動(dòng)會(huì)影響基線(xiàn)穩(wěn)定。
因此,正確執(zhí)行關(guān)機(jī)程序可實(shí)現(xiàn):
安全關(guān)閉各系統(tǒng)模塊;
保持設(shè)備清潔與氣路純凈;
保護(hù)檢測(cè)器與傳感器免受熱沖擊;
為下次啟動(dòng)提供穩(wěn)定初始狀態(tài)。
在正式關(guān)機(jī)前,操作員應(yīng)完成以下準(zhǔn)備工作,以確保數(shù)據(jù)完整性與系統(tǒng)安全:
確認(rèn)所有樣品分析已結(jié)束,自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)為空;
檢查任務(wù)隊(duì)列中無(wú)待測(cè)樣品;
在軟件中保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、方法文件及結(jié)果報(bào)告。
觀察主界面溫度與氣流是否穩(wěn)定;
確認(rèn)燃燒爐、還原爐、檢測(cè)器狀態(tài)正常;
若存在報(bào)警或錯(cuò)誤提示,應(yīng)先排除后再關(guān)機(jī)。
使用 FlashSmart 軟件的數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能,將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存至本地硬盤(pán)或服務(wù)器;
若實(shí)驗(yàn)室使用 LIMS 系統(tǒng),應(yīng)確保數(shù)據(jù)上傳成功。
移除燃燒區(qū)殘留的錫杯、石英墊與灰燼;
清理自動(dòng)進(jìn)樣器區(qū)域,防止異物阻塞;
清空廢氣處理裝置,確認(rèn)排氣管道通暢。
完成以上步驟后,即可進(jìn)入正式關(guān)機(jī)流程。
FlashSmart 儀器的關(guān)機(jī)可分為五個(gè)主要階段:
分析結(jié)束與系統(tǒng)清理
溫度與氣體平衡調(diào)整
逐步降溫與氣體關(guān)閉
電源斷開(kāi)與設(shè)備保護(hù)
環(huán)境恢復(fù)與記錄歸檔
以下將詳細(xì)說(shuō)明每個(gè)階段的具體操作步驟。
運(yùn)行氣體沖洗程序
在軟件中選擇“Purge System”功能,保持載氣(氦或氬)流通10–15分鐘;
此過(guò)程用于清除管路殘余氣體與水分,防止冷卻過(guò)程中形成冷凝污染。
關(guān)閉樣品分析程序
在主界面中點(diǎn)擊“Stop Run”,結(jié)束分析;
等待自動(dòng)進(jìn)樣器歸位至初始位置;
確認(rèn)系統(tǒng)狀態(tài)變?yōu)椤癐dle”。
清理燃燒區(qū)域
使用鑷子或耐熱夾具取出燃燒口殘?jiān)?/p>
輕輕清除燃燒管口積碳或灰燼;
檢查燃燒墊是否完整,必要時(shí)更換。
檢測(cè)基線(xiàn)穩(wěn)定
在關(guān)閉前運(yùn)行一次空白測(cè)試,確保信號(hào)回到基線(xiàn)水平;
若基線(xiàn)漂移較大,應(yīng)延長(zhǎng)氣體沖洗時(shí)間。
FlashSmart 的燃燒爐與還原爐在工作時(shí)處于高溫狀態(tài),若直接斷電,會(huì)因熱應(yīng)力造成石英管破裂或填料損壞。因此,需通過(guò)控制程序逐步降溫。
設(shè)置降溫程序
在軟件的“Instrument Control”中選擇“Cooling Mode”;
系統(tǒng)自動(dòng)將燃燒爐、還原爐溫度以10°C/min 的速率降低;
待爐溫低于200°C后方可進(jìn)入下一步。
保持氣體流通
降溫過(guò)程中,保持載氣與氧氣低流量運(yùn)行(約50–80 mL/min);
此步驟可防止冷卻期間氣體回流或污染吸附。
確認(rèn)溫度與氣壓
當(dāng)溫度降至100°C以下、氣壓穩(wěn)定后,方可關(guān)閉氣源。
若溫控偏差超過(guò)±5°C,應(yīng)檢查溫度傳感器是否正常。
氣體系統(tǒng)是 FlashSmart 的核心部分,必須按照順序關(guān)閉以避免氣體殘留或負(fù)壓倒吸。
先關(guān)閉氧氣瓶主閥;
打開(kāi)放氣閥釋放管內(nèi)余氣;
確認(rèn)壓力表降至零后關(guān)閉減壓閥。
關(guān)閉氦氣或氬氣瓶主閥;
輕開(kāi)流量控制閥排出殘氣;
檢查氣路接口無(wú)泄漏聲。
關(guān)閉儀器內(nèi)部氣體控制閥;
在軟件界面確認(rèn)“Gas Flow = 0”;
將氣體管路接口防塵蓋蓋好。
在主菜單中選擇“Exit FlashSmart Software”;
等待系統(tǒng)自動(dòng)保存當(dāng)前狀態(tài)與日志記錄;
關(guān)閉所有分析窗口后方可退出程序。
按順序執(zhí)行以下步驟:
關(guān)閉儀器前面板的主控電源鍵;
等待指示燈熄滅;
關(guān)閉背面主電源開(kāi)關(guān);
拔下電源插頭(如長(zhǎng)時(shí)間停機(jī))。
若配備自動(dòng)進(jìn)樣器、氣體調(diào)節(jié)模塊或外部冷卻系統(tǒng),應(yīng)分別關(guān)閉電源;
檢查所有線(xiàn)纜與接口狀態(tài),避免拉扯。
檢查爐體狀態(tài)
確認(rèn)爐溫已降至室溫;
打開(kāi)爐蓋,檢查燃燒管、還原管外觀無(wú)裂痕。
清理儀器外表
用干凈無(wú)塵布擦拭儀器外殼;
禁止使用含腐蝕性溶劑清洗面板。
自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)復(fù)位
確認(rèn)機(jī)械臂與樣品托盤(pán)回歸初始位置;
清除雜物,保持清潔干燥。
記錄關(guān)機(jī)信息
在設(shè)備使用記錄中填寫(xiě)關(guān)機(jī)時(shí)間、操作者姓名、運(yùn)行狀態(tài)及異常情況;
若出現(xiàn)故障,附上簡(jiǎn)要說(shuō)明以便后續(xù)維護(hù)。
根據(jù)停機(jī)時(shí)間長(zhǎng)短,F(xiàn)lashSmart 的關(guān)機(jī)分為短期和長(zhǎng)期兩種模式。
適用于停機(jī)時(shí)間少于72小時(shí)的情況。
降溫至室溫后保留氣路密封,不拔氣管;
電源關(guān)閉但不拔插頭;
不需拆卸燃燒管與吸附柱;
下次開(kāi)機(jī)時(shí)可直接預(yù)熱恢復(fù)。
適用于節(jié)假日或設(shè)備閑置期。
完成深度清洗,移除燃燒管與還原管填料;
封閉進(jìn)樣口,防止灰塵進(jìn)入;
拔除電源插頭與氣體接口;
將儀器覆蓋防塵罩并貼上“停用”標(biāo)識(shí);
每月通氣保養(yǎng)一次,防止密封件干裂。
不得直接斷電
儀器未冷卻或氣體未排盡時(shí)強(qiáng)行斷電,可能造成爐體熱應(yīng)力損壞。
禁止同時(shí)關(guān)閉氣源與電源
應(yīng)先降溫再斷氣,否則爐內(nèi)高溫殘留氣體會(huì)造成逆流污染。
避免環(huán)境溫差過(guò)大
冷卻后若實(shí)驗(yàn)室溫差過(guò)大,可能出現(xiàn)結(jié)露,應(yīng)保持恒溫環(huán)境。
確認(rèn)無(wú)殘壓
在關(guān)閉氣瓶后務(wù)必釋放管路殘壓,防止下一次開(kāi)機(jī)時(shí)流量不穩(wěn)。
防止灰塵進(jìn)入系統(tǒng)
所有氣路接口、進(jìn)樣口與排氣口應(yīng)加裝防塵帽。
禁止高壓氣體吹掃內(nèi)部
若需清理管路,應(yīng)使用規(guī)定的低壓氣體流量,避免損壞檢測(cè)器。
燃燒系統(tǒng)檢查
每周一次,查看燃燒管密封圈與石英墊狀況;
若發(fā)現(xiàn)老化或變色,應(yīng)及時(shí)更換。
氣體過(guò)濾裝置檢查
檢查捕水劑與吸附柱顏色變化;
若變深或結(jié)塊,說(shuō)明吸附飽和,需更換新填料。
檢測(cè)系統(tǒng)穩(wěn)定性驗(yàn)證
每次重新開(kāi)機(jī)前,建議運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣以確認(rèn)信號(hào)正常。
機(jī)械部件潤(rùn)滑
每月對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器滑軌與傳動(dòng)機(jī)構(gòu)涂抹少量硅脂;
保證機(jī)械運(yùn)動(dòng)平穩(wěn)無(wú)異響。
實(shí)驗(yàn)室可采用以下模板記錄每次關(guān)機(jī)操作,以便追溯和質(zhì)量管理。
| 日期 | 操作人員 | 分析模式 | 運(yùn)行時(shí)間 | 清洗是否完成 | 氣源關(guān)閉情況 | 異常說(shuō)明 | 負(fù)責(zé)人簽字 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
記錄表應(yīng)與設(shè)備日志一同存檔,供質(zhì)量體系審核使用。
| 問(wèn)題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決辦法 |
|---|---|---|
| 關(guān)機(jī)后溫度長(zhǎng)時(shí)間不降 | 爐體風(fēng)道被堵或溫控失靈 | 清理風(fēng)道或重啟溫控模塊 |
| 氣瓶壓力未降至零 | 放氣閥未完全開(kāi)啟 | 重新排放余氣 |
| 關(guān)機(jī)后下次開(kāi)機(jī)信號(hào)異常 | 殘留氣體或濕氣進(jìn)入系統(tǒng) | 關(guān)機(jī)前延長(zhǎng)氣體沖洗時(shí)間 |
| 斷電后系統(tǒng)數(shù)據(jù)丟失 | 未執(zhí)行軟件退出程序 | 關(guān)機(jī)前保存數(shù)據(jù)并正常退出軟件 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣器未復(fù)位 | 關(guān)機(jī)過(guò)快或程序中斷 | 手動(dòng)復(fù)位機(jī)械臂位置 |
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