FlashSmart 系統(tǒng)是一臺為測定碳 (C)、氫 (H)、氮 (N)、硫 (S)、氧 (O) 等元素含量(CHNS/O)而設(shè)計的自動化元素分析儀。其系統(tǒng)組成設(shè)計具有高度模塊化、靈活配置、多通量支持、自動化操作等特點。系統(tǒng)主要可分為:樣品進樣模塊、燃燒/熱解爐體模塊、氣路與載氣系統(tǒng)、分離/檢測模塊、控制與自動化模塊、軟件/數(shù)據(jù)處理模塊、耗材及可更換組件模塊、輔助系統(tǒng)(如稱重、氣體供應(yīng)、安全監(jiān)控)等。每一模塊又可細分多個子組件并可根據(jù)不同分析需求(樣品類型、元素組合、通量要求)進行選配。其模塊化設(shè)計使得一臺儀器即可支持 20 多種配置。
在實驗室布局上,一般由儀器主機(爐體+氣路+自動進樣系統(tǒng))加上支撐設(shè)備(載氣供應(yīng)、氧氣/惰氣、廢氣處理、軟件控制工作站、樣品稱重平臺)組成。下面逐一展開各主要子系統(tǒng)的組成、功能與設(shè)計特點。
系統(tǒng)配備專門為固體樣品設(shè)計的自動樣品盤進樣器,如 MAS Plus 自動樣品盤。該裝置可支持多個樣本托盤位置(例如 32 位、64 位或 125 位)增加樣本通量。
典型流程為:稱取樣品(通常裝入錫/銀或鋁囊中),樣品盤自動轉(zhuǎn)盤定位至進樣口,機械臂或進樣機構(gòu)將樣本送入燃燒/熱解爐。此模塊減少人工操作,提高通量和一致性。
對于液體、溶液、濾膜萃取樣、揮發(fā)性樣品等,系統(tǒng)提供可選的液體自動注射器或者手動注射口。液體樣品可用微量注射器(10 μL、100 μL、500 μL)等配件。
該模塊可與固體自動樣品盤并存,使得同一儀器可兼容固體與液體樣品分析。
系統(tǒng)強支持樣品重量自動傳輸,即稱重天平與儀器軟件之間的通訊接口。稱量后重量數(shù)據(jù)可直接由軟件讀取,減少人為輸入誤差。
此外,在稱樣之后樣品托盤轉(zhuǎn)入進樣器、樣品容器(如錫囊、銀杯)封裝/焊接、樣品編號與條碼掃描等流程均可內(nèi)置于樣品進樣模塊中,以便樣品追溯和高效操作。
用于測定 C/H/N (及 S) 等元素的典型燃燒反應(yīng)。樣品被投入燃燒爐,然后由載氣(通常為 He)攜帶燃燒生成氣體通過還原反應(yīng)器、分離柱、檢測器。消除氧化副產(chǎn)物、將 CO?、H?O、N?、SO? 等轉(zhuǎn)換為可檢測氣體。PDF資料中指出 CHNS 爐溫典型為 ~950°C。
火焰熱分解(或熱燃燒)機制配合還原劑(例如銅催化)用于將 NO? 轉(zhuǎn)化為 N?,或?qū)?SO? 轉(zhuǎn)化為 S 計量。爐體結(jié)構(gòu)需耐高溫、耐腐蝕、溫控穩(wěn)定。
對于氧含量的測定,或某些特殊基體(如燃料/石化樣品)采用熱解爐。樣品在約 1060°C 的熱解爐中與惰性材料(例如鎳-涂碳)反應(yīng),將 O 轉(zhuǎn)化為 CO。然后通過色譜柱分離后檢測。
FlashSmart 系統(tǒng)可選配雙爐設(shè)計(左道 + 右道)實現(xiàn)燃燒分析與熱解分析的無縫切換,從而實現(xiàn) CHNS + O 全元素測定。此雙爐設(shè)計也是其高通量/多元素能力的物理基礎(chǔ)。
爐體內(nèi)部還包括預(yù)裝填反應(yīng)器或催化劑,例如石英管、HPAR (High Purity Alumina Refractory) 管、硅管等。催化劑可能包括氧化銅、鎳-碳、黃金/銀等,視配置而定。
這些反應(yīng)器與催化劑組件為保證燃燒效率、氣體轉(zhuǎn)化效率、分析穩(wěn)定性提供關(guān)鍵支持。
爐體配備精密溫控系統(tǒng)、溫度傳感器、熱電偶、爐體保護措施、高溫斷電保護、氣體泄漏檢查等安全設(shè)施。儀器手冊中提到其爐與 TCD 檢測器保修長達 15 年。
系統(tǒng)支持氦(He)或氬(Ar)作為載氣。氦常用于高性能分析,而氬作為經(jīng)濟替代可選。
在待機模式下,系統(tǒng)可自動將載氣切換至氮(N?)或氬,以節(jié)省成本。
氧氣(O?)為燃燒所需,一般通過專用管路供應(yīng)。部分分析如微量硫可能還需特殊氣體。
在雙爐/雙通道配置中,系統(tǒng)配備 MultiValve Control (MVC) 模塊,從而實現(xiàn)自動氣路切換、載氣切換、爐道切換。
氣路中包含流量控制模塊(Electronic Flow Controllers, EFCt)、雜氣捕集器(例如 H?O Trap、CO? Trap)、在線流量監(jiān)控、漏氣檢測、氣路切換閥門等。
載氣攜帶燃燒生成氣體后,會經(jīng)過一系列處理,包括除水、脫氧、脫二氧化碳、去除氯氣、NO?、SO? 等,再進入色譜柱進行分離。系統(tǒng)內(nèi)設(shè)有捕集器、過濾器、顆粒篩、冷阱、活性碳床或金屬床等。
維護良好的氣路系統(tǒng)是保證分析精度和重復(fù)性的重要前提。
燃燒或熱解生成的氣體(如 CO?, H?O, N?, SO?, CO)需通過色譜柱進行分離,以避免響應(yīng)交叉。本系統(tǒng)采用非耗材型氣相色譜分離柱,用戶不需更換頻繁。
色譜溫度、載氣流速、柱長等參數(shù)可根據(jù)應(yīng)用配置不同。
系統(tǒng)標配熱導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector, TCD),適用于大多數(shù) CHNS/O 測定。
對于痕量硫分析或特別要求,還可選配火焰光度檢測器 (FPD) 選項。
檢測器輸出信號經(jīng)軟件處理后用于定量分析。熱導(dǎo)檢測基于載氣與分析氣體熱導(dǎo)率差異。系統(tǒng)強調(diào)其 “Open Window” 功能,用戶可實時觀察柱內(nèi)分離過程與信號狀態(tài)。
系統(tǒng)中集成了控制器模塊,包括:自動進樣控制器、爐溫控制器、氣流控制器 (EFCt)、氣路切換閥控制、載氣切換控制、自動待機/喚醒機制。先進配置下配有 MultiValve Control (MVC) 模塊,使系統(tǒng)實現(xiàn)雙爐/雙通道自動切換。
EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件為系統(tǒng)的大腦,負責(zé):樣品管理、方法選擇、稱重數(shù)據(jù)導(dǎo)入、校正曲線管理、自動計算衍生指標(如 C/N, C/H 比例、粗蛋白、熱值、CO? 排放因子)等。
軟件支持自動開機、自動準備、自動待機、自動關(guān)機、自動漏氣測試等功能。軟件還支持將結(jié)果導(dǎo)出至 Excel、LIMS 等。
系統(tǒng)可實現(xiàn)無人值守分析。樣品進樣、燃燒/熱解、色譜分離、檢測、數(shù)據(jù)處理、報告生成整個流程可由軟件控制。若配備雙爐/雙通道,還可交替運行以最大化樣品通量。
FlashSmart 的一大特點是模塊化結(jié)構(gòu)與可擴展能力。主要體現(xiàn)在以下方面:
多配置支持:一臺儀器可支持 20 多種配置,如 N/Protein、NC Soil、CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/ORGANIC、NCS、N Lubricant、V 系列(帶 MVC)等。
升級路徑:當實驗室分析需求變化時,可在原機基礎(chǔ)上通過增加模塊(例如切換至雙爐、加裝 MVC 模塊、添加液體進樣器)實現(xiàn)功能擴展,無需更換整機。
雙爐/雙通道結(jié)構(gòu):對于高通量或兼顧燃燒與熱解的需求,系統(tǒng)可采用兩個完全獨立的分析通道,每通道可有各自樣品盤、氣路、爐體。通過 MVC 模塊自動切換。
樣品類型靈活:固體、液體、濾膜、粉體、液體溶液等樣品類型可兼容,并隨模塊配置(固體自動盤+液體自動注射器)靈活搭配。
載氣選項與成本優(yōu)化:根據(jù)需求可選氦或氬,待機模式可切換至氮/氬減少運行成本。升級模塊可實現(xiàn)載氣切換控制。
這種模塊化設(shè)計意味著實驗室可以根據(jù)預(yù)算、通量、樣品類型、元素組合選擇合適配置,并且未來需求擴展時投入較少。
系統(tǒng)運行需使用一定耗材與更換組件,理解這些組成有助于維護與成本控制。
固體樣品常用錫/銀容器(囊或杯)。
封裝器、鋁箔、焊接設(shè)備、密封器等。
液體樣品瓶、注射器、密封蓋等。
反應(yīng)爐中填裝特定反應(yīng)器(石英、HPAR、陶瓷等)與催化劑(如銅、鎳-碳等)。這些組件屬于耗材或易損件,需按壽命或性能下降時更換。
盡管色譜柱設(shè)計為非消耗品,但仍需定期檢查、保養(yǎng)、必要時清潔或更換。
氣路中的水汽捕集器、CO? 捕集器、過濾器、吸附劑等均需定期更換。O-環(huán)密封件、接頭墊片、熱電偶傳感器等也屬于易耗備件。
校正標準物質(zhì)、認證參考物、校準氣體(如 N? 無雜氣、He 純氣)等,是保證分析準確度的關(guān)鍵。系統(tǒng)支持 1000 次分析耗材套裝(按照配置)以規(guī)范耗材更換計劃。
系統(tǒng)需配備穩(wěn)定的氣體供應(yīng)(He/Ar、O?、N?/Ar 備用)、氣體純度高、流量穩(wěn)定、配有氣體過濾和安全鎖。廢氣處理包括燃燒廢氣、氣路排放、冷凝水處理等。安裝時需考慮通風(fēng)、安全、氣體管路路線。
樣品稱量需高精度天平(如 0.1 mg 級或更高),并與軟件聯(lián)動。樣品制備臺應(yīng)配有粉碎、混勻、干燥、封裝設(shè)備。制備環(huán)節(jié)雖非儀器組成,但為系統(tǒng)整體性能提供支持。
由于分析包括高溫爐、氧氣、載氣、燃燒/熱解過程,實驗室必須設(shè)置防火、防爆、防氧氣泄漏設(shè)施。儀器配備溫度監(jiān)控、氣體泄漏報警、緊急停機按鈕等。安裝前需確認電源、排氣系統(tǒng)、地面水平、振動控制等環(huán)境條件。資料中指出提供“安裝準備與現(xiàn)場準備手冊”。
分析主機需連接 PC 或工作站,運行 EagerSmart 軟件。軟件界面用于方法設(shè)置、樣品管理、數(shù)據(jù)導(dǎo)出、報告生成、自動切換控制。還可與 LIMS 系統(tǒng)對接。安裝時需確認電腦系統(tǒng)要求、通訊接口 (如 USB, COM) 與儀器控制器對接。
一個典型 FlashSmart 系統(tǒng)在實驗室投入使用可按下列流程配置:
確定樣品類型(固體、液體或混合)、所需元素(例如 CHNS/O 或 N/Protein、NC Soil 等)。
根據(jù)需求選擇基本主機(單爐或雙爐)、進樣器(固體自動盤、液體注射器)、氣路選項(He 或 Ar)、檢測器選項(TCD 或 TCD+FPD)等。
安裝自動進樣器、樣品盤、稱重平臺、氣路連接、氣體過濾器。
配置爐體(左道爐用于燃燒,右道爐用于熱解如 O 測定),設(shè)定溫度、氣流參數(shù)。
安裝軟件 EagerSmart,導(dǎo)入方法模板,配置樣品庫、校正標準、自動流程。
鋪設(shè)氣體管道、安裝廢氣排放系統(tǒng)、設(shè)定安全監(jiān)控。
進行校正、空白測試、樣品重復(fù)性驗證,建立 S/N 比、基線穩(wěn)定性、校正曲線。
輸入樣品批號、稱量重量,經(jīng)軟件自動進樣、燃燒/熱解、檢測、數(shù)據(jù)處理、報告生成。
定期更換反應(yīng)器、催化劑、捕集劑、氣路過濾器,保持系統(tǒng)性能。
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