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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的元素分析系統(tǒng)，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫燃燒、還原、分離與檢測過程實現(xiàn)多元素同步定量。

在元素分析領(lǐng)域，分析精度（Analytical Precision） 是衡量儀器性能的核心指標之一，它反映儀器在相同條件下多次測定同一樣品所得結(jié)果之間的接近程度。高精度不僅代表數(shù)據(jù)的一致性與可重復性，也是評估方法可靠性、校準正確性以及實驗控制質(zhì)量的重要依據(jù)。

本文將從精度定義、影響因素、控制方法、實驗驗證與性能評估等方面，系統(tǒng)闡述賽默飛 FLASH 2000 CHNS 分析精度的形成機制與保障措施，為實驗室質(zhì)量控制與儀器優(yōu)化提供理論與實踐參考。

二、分析精度的定義與評價指標

1. 精度定義

在元素分析中，精度 指多次重復測定同一樣品時，測定結(jié)果之間的一致程度，通常以標準偏差（SD）或相對標準偏差（RSD, Relative Standard Deviation）表示。其計算公式如下：

SD=∑(xi?xˉ)2n?1SD = \sqrt{\frac{\sum (x_i - \bar{x})^2}{n-1}}SD=n?1∑(xi?xˉ)2RSD(%)=SDxˉ×100RSD(\%) = \frac{SD}{\bar{x}} \times 100RSD(%)=xˉSD×100

其中：

• xix_ixi：每次測定結(jié)果；

• xˉ\bar{x}xˉ：測定結(jié)果平均值；

• $n$：測定次數(shù)。

在 FLASH 2000 CHNS 分析中，RSD 通常要求：

• C、H、N 元素 ≤ 0.2%；

• S 元素 ≤ 0.3%。

當結(jié)果的 RSD 值越小，表明儀器的分析精度越高。

2. 精度與準確度區(qū)別

需要強調(diào)的是，精度并不等同于準確度。

• 精度 反映數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性，即重復分析結(jié)果是否一致；

• 準確度 則反映測定結(jié)果與真實值或標準值的接近程度。

兩者相輔相成，只有在高精度的基礎(chǔ)上才能實現(xiàn)高準確度。

三、影響分析精度的主要因素

FLASH 2000 CHNS 的分析精度受多方面因素影響，可分為儀器因素、操作因素與樣品因素三類。

1. 儀器因素

（1）溫度控制穩(wěn)定性

燃燒爐與還原爐的溫度波動直接影響樣品燃燒完全性與氣體反應效率。爐溫波動超過 ±1°C 時，信號穩(wěn)定性下降，峰面積變化導致結(jié)果偏差。

（2）氣體流量與壓力

載氣（He）與燃燒氣（O?）的流量必須恒定。氣體流速變化會導致氣體停留時間改變，從而引起峰形拖尾或峰面積差異。
推薦控制標準：

• 氦氣流量 120 ± 2 mL/min；

• 氧氣壓力 0.35–0.40 MPa。

（3）檢測器靈敏度

熱導檢測器（TCD）的靈敏度與溫度穩(wěn)定性對結(jié)果重現(xiàn)性至關(guān)重要。檢測池污染或熱絲老化都會引起噪聲增加、信號衰減。

（4）氣路密封性

氣路泄漏會導致載氣稀釋或燃燒氣不足，使得反應不完全。系統(tǒng)氣密性下降會造成信號波動，從而影響重復性。

（5）校準曲線線性度

若校準曲線線性相關(guān)系數(shù)（R2）低于 0.999，則標準樣與未知樣之間響應比例失準，計算結(jié)果偏離真實值。

2. 操作因素

（1）稱樣精度

樣品質(zhì)量是計算含量的分母，稱量誤差直接影響結(jié)果。
要求稱量精度不低于 ±0.01 mg，且樣品應干燥、均勻。

（2）封裝方式

錫杯封裝應緊密無泄漏。封裝過松易導致氧氣進入延遲、燃燒不均，過緊則會阻礙氧化擴散，均影響峰形一致性。

（3）助燃劑比例

助燃劑（WO? 或 Co?O?）量不足會使樣品燃燒不完全；過多則產(chǎn)生過高背景。需根據(jù)樣品類型調(diào)整為樣品質(zhì)量的 5–10 倍。

（4）進樣操作

自動進樣器軌道的機械精度和樣品位置一致性影響燃燒起始時間。需定期校準機械臂零點，防止進樣偏差。

（5）軟件參數(shù)設定

積分區(qū)間、延時時間、峰識別閾值等設置不當，會導致同一信號積分結(jié)果不同。

3. 樣品因素

（1）樣品均勻性

樣品成分不均會造成單次取樣代表性不足。應充分研磨并混勻樣品，使粒度小于 0.2 mm。

（2）含水量與揮發(fā)性

高含水或含有揮發(fā)組分的樣品燃燒不完全，導致碳、氫結(jié)果偏低。分析前應干燥處理。

（3）元素含量范圍

超出儀器校準范圍的高含量樣品會造成檢測器飽和；低含量樣品信號微弱，受噪聲干擾大。應合理控制稱量量以匹配線性區(qū)。

（4）樣品類型差異

有機物燃燒較充分，無機樣品或含鹽樣品可能生成難燃物質(zhì)（如硫酸鹽），影響重現(xiàn)性。

四、提高分析精度的技術(shù)措施

1. 溫度與流量控制

• 使用自動溫控系統(tǒng)，保持燃燒溫度波動 ≤±1°C；

• 定期校準氣體流量計與壓力傳感器；

• 保持氣體純度 ≥99.999%，防止雜質(zhì)干擾信號。

2. 校準體系優(yōu)化

• 選用認證標準物質(zhì)（如乙酰苯胺、Sulfanilamide）；

• 每周進行一次多點校準（至少5點），確保線性良好；

• 校準后進行標準回測驗證，偏差 ≤±0.3%。

3. 儀器維護

• 每兩周更換捕水劑與吸附劑；

• 每月清理燃燒管與進樣口；

• 每季度更換還原銅與燃燒墊；

• 每半年檢測氣密性。

4. 操作規(guī)范化

• 所有操作人員須經(jīng)培訓，嚴格遵守SOP；

• 樣品編號、稱樣、封裝、進樣、數(shù)據(jù)處理均需記錄；

• 避免在測試中更改方法文件參數(shù)。

5. 環(huán)境控制

• 實驗室溫度保持 20–25°C；

• 濕度控制在 40–60%；

• 避免強磁場、電源波動與氣流干擾。

五、分析精度驗證方法

1. 平行樣測定法

同一樣品稱取三至六份，按相同條件獨立分析，計算平均值與 RSD。
若 RSD ≤0.2%，則認為系統(tǒng)精度良好。

2. 標準物質(zhì)驗證法

采用認證標準樣（CRM），比較實測值與證書值。
偏差 ≤±0.3% 表示精度與準確度均滿足要求。

3. 重復性測試法

在相同條件下連續(xù)分析同一標準樣 10 次，繪制控制圖。若數(shù)據(jù)分布在平均值 ±3SD 范圍內(nèi)，說明系統(tǒng)穩(wěn)定。

4. 不同濃度線性驗證

選取不同質(zhì)量標準樣（1–3 mg），繪制峰面積與含量關(guān)系曲線。
線性回歸相關(guān)系數(shù) R2 ≥0.999 即表明系統(tǒng)精度可靠。

六、實驗數(shù)據(jù)示例

以乙酰苯胺為標準樣（理論值：C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）進行 6 次重復測定：

計算結(jié)果：

• C：RSD = 0.02%

• H：RSD = 0.03%

• N：RSD = 0.03%

由此可見，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 能穩(wěn)定實現(xiàn)高精度分析。

七、不同元素的精度特征

1. 碳元素

碳元素信號強、峰形穩(wěn)定，是系統(tǒng)中精度最高的元素。重復性通?？蛇_ 0.1% 以內(nèi)。

2. 氫元素

氫分析受水蒸氣吸附與捕水劑飽和影響較大，應確保干燥系統(tǒng)新鮮以維持 0.2% 精度。

3. 氮元素

氮信號較弱，易受還原效率影響。保持還原銅活性是提高精度的關(guān)鍵。

4. 硫元素

硫在燃燒中易生成SO?或硫酸鹽，可能殘留。通過提高氧氣脈沖和助燃劑比例可使硫的RSD控制在0.3%以內(nèi)。

八、統(tǒng)計學評價與質(zhì)量控制

1. 控制圖監(jiān)控

采用Shewhart控制圖記錄標準樣重復測定值，可直觀判斷精度變化趨勢。

• 若數(shù)據(jù)點集中在±2SD范圍內(nèi)，系統(tǒng)正常；

• 若超出±3SD，應立即檢查燃燒與氣路。

2. 長期趨勢分析

通過每月統(tǒng)計RSD變化趨勢，可判斷系統(tǒng)老化與維護周期。靈敏度下降時應重新校準。

3. 不確定度評估

綜合稱量誤差、信號噪聲與校準曲線誤差，可計算測量不確定度 U：

U=k×u12+u22+u32U = k \times \sqrt{u_1^2 + u_2^2 + u_3^2}U=k×u12+u22+u32

其中 $k=2$ 為覆蓋因子。對于 FLASH 2000 CHNS，擴展不確定度一般小于 ±0.4%。

九、典型精度表現(xiàn)與性能指標

該性能參數(shù)充分表明 FLASH 2000 具備科研級分析能力。

十、提高分析精度的實驗策略

1. 優(yōu)化燃燒條件

• 對高碳或高硫樣品適當延長氧氣脈沖時間；

• 使用新鮮助燃劑，防止燃燒不完全。

2. 改善氣體純度

• 使用高純氦氣和氧氣（≥99.999%）；

• 定期更換凈化柱，降低水分與雜質(zhì)。

3. 重復性檢測

• 每批樣品分析前測定標準物質(zhì)驗證系統(tǒng)；

• 若標準樣偏差 >±0.3%，重新校準。

4. 維護檢測系統(tǒng)

• 定期清理檢測器與分離柱；

• 檢測熱導絲阻值變化并校準。

5. 實驗記錄與溯源

• 建立精度控制臺賬，記錄每次測試RSD；

• 出現(xiàn)異常趨勢時及時排查。

十一、典型應用中的精度表現(xiàn)

1. 環(huán)境樣品分析

土壤或沉積物中有機碳、氮含量測定RSD可控制在0.2%以內(nèi)。

2. 食品與農(nóng)產(chǎn)品分析

對蛋白質(zhì)或有機肥料樣品的氮分析精度約為0.15%，數(shù)據(jù)高度穩(wěn)定。

3. 能源材料分析

煤樣與石油樣中C、H、S測定精度分別可達0.1%、0.2%、0.3%。

4. 化學合成與藥物研究

微量樣品（<2 mg）中C、H、N精度仍保持在0.2%以內(nèi)，滿足化學合成驗證需求。