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賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS碳?xì)涞獧z測

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多用途的有機(jī)元素分析設(shè)備，基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。
在常規(guī)分析中，碳、氫、氮的測定是最基本、最廣泛的分析任務(wù)。它不僅是有機(jī)化合物組成分析的基礎(chǔ)，也是食品成分測定、環(huán)境監(jiān)測、能源分析、藥物研究及材料評價的重要手段。

FLASH 2000 CHNS 儀器以高溫燃燒、自動氣體分離和高靈敏熱導(dǎo)檢測技術(shù)為核心，實(shí)現(xiàn)樣品的快速、準(zhǔn)確分析。本文將詳細(xì)介紹該儀器在碳、氫、氮檢測方面的工作原理、操作流程、參數(shù)設(shè)置、結(jié)果計算與質(zhì)量控制要點(diǎn)。

二、檢測原理

1. 動態(tài)燃燒法

樣品在高純氧氣環(huán)境中瞬間燃燒，生成 CO?、H?O 和 NO? 等氣體。經(jīng)還原、干燥、分離后，這些氣體由載氣（通常為氦氣）帶入熱導(dǎo)檢測器（TCD），根據(jù)氣體導(dǎo)熱系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)定量測定。

主要反應(yīng)方程式如下：

$C + O_2 → CO_2$ $2H_2 + O_2 → 2H_2O$ $2N + O_2 → 2NO → N_2$

生成的氣體經(jīng)檢測后，其峰面積與相應(yīng)元素的含量成正比。

2. 系統(tǒng)流程概述

燃燒階段：樣品在燃燒爐（約950–1050°C）中與氧氣充分反應(yīng)。
還原階段：NO? 被還原為 N?，過量氧氣被銅屑吸收。
氣體分離階段：通過氣相色譜柱將 CO?、H?O、N? 依次分離。
檢測階段：各氣體依次通過 TCD，生成相應(yīng)峰信號。
結(jié)果計算階段：軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算碳、氫、氮含量。

整個檢測過程自動化程度高，單個樣品分析時間約為 8–10 分鐘。

三、樣品制備與進(jìn)樣

1. 樣品類型

儀器適用于多種有機(jī)和無機(jī)樣品：

固體：粉末、顆粒、煤、土壤、食品、聚合物等；
液體：油類、有機(jī)溶液、樣品提取液等。

2. 樣品前處理

樣品應(yīng)干燥至恒重，避免水分影響；
粉末樣品需充分研磨、混勻；
液體樣品可吸附于載體（如玻璃纖維或石英棉）中封裝；
樣品稱量范圍：1–3 mg，稱量精度：±0.01 mg。

3. 封裝與助燃劑

樣品置于高純錫杯中封裝，封口緊密，防止空氣殘留。對難燃樣品或高灰分樣品可加入 5–10 倍質(zhì)量的氧化鎢（WO?）助燃劑，以提高燃燒效率。

四、儀器運(yùn)行與參數(shù)設(shè)置

1. 主要系統(tǒng)參數(shù)

參數(shù)項目	建議設(shè)置范圍
燃燒溫度	950–1050°C
還原溫度	650°C
分離柱溫度	60–80°C
氧氣脈沖體積	1.0–1.5 mL
氧氣脈沖時間	1–2 s
載氣流量（He）	120 ± 5 mL/min
檢測靈敏度	中檔
積分時間	自動設(shè)定
分析時間	約 600–700 s

這些參數(shù)可根據(jù)樣品類型、含量范圍及分析目標(biāo)進(jìn)行微調(diào)。

2. 氣體要求

氧氣純度：≥99.999%，用于燃燒；
氦氣純度：≥99.999%，用作載氣；
氣體流量應(yīng)穩(wěn)定，波動小于 ±1%。

3. 儀器準(zhǔn)備

開機(jī)前檢查氣路密封與氣瓶壓力；
確認(rèn)燃燒管與還原管裝填正常；
打開溫控系統(tǒng)，待溫度穩(wěn)定后開始分析。

五、檢測過程

1. 系統(tǒng)校準(zhǔn)

使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）進(jìn)行校準(zhǔn)。稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣，分析后軟件自動生成峰面積與理論含量之間的線性關(guān)系，形成校準(zhǔn)曲線。要求相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

2. 自動進(jìn)樣

自動進(jìn)樣器依次將樣品投入燃燒區(qū)，系統(tǒng)自動注入氧氣脈沖并開始檢測流程。

3. 燃燒與分離

樣品經(jīng)瞬間燃燒生成氣體，在載氣作用下進(jìn)入還原管去除多余氧氣與 NO?。干燥后氣體流經(jīng)分離柱，實(shí)現(xiàn) CO?、H?O、N? 的順序分離。

4. 信號檢測與采集

各氣體組分依次進(jìn)入 TCD，產(chǎn)生獨(dú)立信號峰。軟件自動識別峰形并積分，得到峰面積。

5. 數(shù)據(jù)計算

軟件根據(jù)校準(zhǔn)方程自動換算出樣品中碳、氫、氮的質(zhì)量百分比。

六、檢測原理細(xì)化

1. 碳的檢測機(jī)理

碳在燃燒過程中轉(zhuǎn)化為 CO?：

$C + O_2 → CO_2$

分離柱將 CO? 峰清晰分離。峰面積大小直接反映樣品碳含量。

2. 氫的檢測機(jī)理

氫在燃燒中生成水蒸氣：

$2H_2 + O_2 → 2H_2O$

生成的 H?O 被檢測為第二個信號峰。若捕水劑飽和，會導(dǎo)致峰面積偏高，因此捕水劑需定期更換。

3. 氮的檢測機(jī)理

氮化合物燃燒生成 NO?，在還原管中被銅屑還原為 N?：

$2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO$

N? 作為惰性氣體直接檢測。其峰面積與樣品中氮的含量成比例關(guān)系。

七、結(jié)果計算與修正

1. 含量計算公式

$E(%)=A?ba×m×100E(\%) = \frac{A - b}{a \times m} \times 100$

其中：

E：元素（C、H 或 N）百分含量；
A：樣品信號峰面積；
a、b：校準(zhǔn)曲線系數(shù)；
m：樣品質(zhì)量（mg）。

2. 重復(fù)性與精密度

同一樣品重復(fù)測定 6 次：

碳、氫、氮的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng) ≤ 0.2%；
線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；
偏差小于 ±0.3% 表示系統(tǒng)穩(wěn)定。

八、質(zhì)量控制與方法驗證

1. 準(zhǔn)確度驗證

選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）測定結(jié)果應(yīng)接近理論值，偏差 ≤ ±0.3%。

2. 空白與漂移監(jiān)控

每日首次分析前運(yùn)行空白錫杯，確保無明顯峰出現(xiàn)；檢測過程中應(yīng)監(jiān)控基線漂移 ≤ 0.1 mV。

3. 校準(zhǔn)頻率

日常分析：每周校準(zhǔn)一次；
特殊樣品：每批次校準(zhǔn)；
長時間停機(jī)后須重新校準(zhǔn)。

4. 精密度驗證

同一樣品連續(xù)測定 6 次，若 RSD 超出標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)檢查燃燒溫度、氣流穩(wěn)定性及檢測器靈敏度。

九、常見問題與排查

問題現(xiàn)象	可能原因	解決方法
峰形拖尾	氣體流量過低、分離柱污染	調(diào)整流量或更換吸附劑
峰面積偏低	燃燒不完全、氧氣不足	提高燃燒溫度或延長氧氣脈沖
信號噪聲大	檢測器受潮或氣路泄漏	干燥氣路、更換捕水劑
氮峰缺失	還原管銅屑失活	更換或再生還原銅
碳、氫偏高	捕水劑飽和	更換吸附材料

通過定期維護(hù)和參數(shù)優(yōu)化，可確保檢測結(jié)果長期穩(wěn)定。

十、維護(hù)與保養(yǎng)

1. 日常維護(hù)

檢查氣體流量與壓力；
清理燃燒殘渣；
檢查進(jìn)樣針頭與錫杯殘留；
確認(rèn)基線穩(wěn)定。

2. 定期維護(hù)

周期	維護(hù)項目
每周	更換捕水劑與吸附劑
每月	清潔燃燒管、檢測池
每季度	檢查氣路密封與流量穩(wěn)定性
每半年	更換燃燒墊與氧化銅
每年	系統(tǒng)性能驗證與完整校準(zhǔn)

良好的維護(hù)習(xí)慣是保持碳?xì)涞獧z測準(zhǔn)確性的重要前提。

十一、性能指標(biāo)與典型結(jié)果

項目	性能指標(biāo)
碳檢測限	0.01 mg
氫檢測限	0.01 mg
氮檢測限	0.01 mg
線性范圍	0.01–99.99%
精密度（RSD）	≤0.2%
準(zhǔn)確度偏差	≤±0.3%
分析時間	≤10分鐘/樣
氧氣消耗	約 15 mL/樣