賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度、多功能的有機元素分析儀器,廣泛應(yīng)用于科研、化工、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)及材料檢測等領(lǐng)域。該儀器基于**動態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)**原理,能夠快速準確地測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)元素含量。
儀器的運行依賴多個系統(tǒng)協(xié)同工作,包括燃燒系統(tǒng)、還原系統(tǒng)、氣體分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及自動控制系統(tǒng)。為了確保儀器安全、準確和高效地運行,必須嚴格按照標準流程進行開機操作。開機流程不僅關(guān)系到測試結(jié)果的可靠性,還影響設(shè)備的壽命與安全性。
本文將詳細介紹 FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的開機步驟、系統(tǒng)檢查、預熱要求、軟件初始化與驗證流程,為實驗人員提供全面的操作指導。
在開機之前,應(yīng)確保實驗室環(huán)境符合設(shè)備運行要求:
| 項目 | 要求 |
|---|---|
| 室溫 | 20–25°C |
| 相對濕度 | 40–60% |
| 電源 | 220 V ±5%,接地良好 |
| 通風條件 | 良好,遠離強酸、堿性氣體 |
| 振動干擾 | 無明顯震動源 |
| 空間要求 | 儀器四周留出 30 cm 以上間距,背部留通風空間 |
不符合上述條件的環(huán)境可能導致檢測漂移、氣體泄漏或系統(tǒng)故障。
檢查電源線、通訊線連接是否牢固;
確認自動進樣器托盤無殘留樣品;
檢查燃燒管與還原管無破損;
檢查氣體管路連接是否緊固、無泄漏;
檢查過濾器、干燥器安裝方向正確。
FLASH 2000 CHNS 需配備高純氧氣和高純氦氣(或氬氣)作為助燃氣與載氣。
| 氣體 | 純度要求 | 作用 |
|---|---|---|
| 氦氣(He) | ≥99.999% | 載氣與檢測平衡氣 |
| 氧氣(O?) | ≥99.999% | 燃燒助燃氣體 |
確認氣瓶壓力≥10 MPa;
打開氣瓶主閥,調(diào)節(jié)減壓閥輸出壓力至 0.3–0.5 MPa;
檢查管路及接頭無漏氣。
燃燒管:氧化銅層、銀絲、石英棉應(yīng)分布均勻;
還原管:還原銅顆粒狀態(tài)良好,無結(jié)塊或變黑;
捕水劑(P?O? 或分子篩)未飽和;
吸附劑干燥無變色;
自動進樣托盤裝填整齊。
整個開機過程分為電氣啟動—氣體啟動—系統(tǒng)預熱—軟件初始化—性能驗證五個階段。
開啟電源總開關(guān)
位于儀器后方的電源控制器;
打開后儀器進入待機狀態(tài),控制面板指示燈亮起。
啟動計算機系統(tǒng)
打開控制電腦電源;
登錄系統(tǒng)用戶賬戶;
確認 USB 數(shù)據(jù)線或網(wǎng)絡(luò)通訊正常。
檢查通信狀態(tài)
打開 “EagerSmart” 控制軟件;
確認儀器型號與序列號正確識別;
軟件右下角顯示“Connected”狀態(tài)。
若未連接成功,應(yīng)檢查數(shù)據(jù)線和驅(qū)動程序。
開啟載氣(氦氣)閥門
打開減壓閥,調(diào)整輸出壓力 0.3–0.5 MPa;
觀察儀器流量指示,確認載氣通暢;
檢查氣體流速穩(wěn)定,無異常波動。
開啟助燃氣(氧氣)閥門
打開減壓閥,設(shè)置輸出壓力 0.3–0.5 MPa;
確認燃燒系統(tǒng)氣體通路無阻塞;
檢查燃燒室內(nèi)是否清潔干燥。
氣密性測試
在 EagerSmart 軟件中執(zhí)行 “Leak Test”;
系統(tǒng)自動檢測氣體流量下降情況;
若泄漏速率≤0.02 mL/min,判定合格。
否則需檢查密封墊、接頭和閥門。
FLASH 2000 CHNS 的燃燒與還原系統(tǒng)均需預熱以穩(wěn)定溫度場,確保氣體反應(yīng)完全。
設(shè)定燃燒爐溫度
設(shè)定溫度:1020°C;
升溫時間約 30 分鐘。
設(shè)定還原爐溫度
設(shè)定溫度:650°C;
升溫約 20 分鐘;
注意溫度上升曲線應(yīng)平滑。
分離柱溫度
設(shè)定 60–80°C;
確保溫控穩(wěn)定,無過沖現(xiàn)象。
穩(wěn)定時間
所有溫度達到設(shè)定值后,繼續(xù)保持 20–30 分鐘;
觀察基線信號應(yīng)平穩(wěn),漂移 ≤0.1 mV。
啟動 EagerSmart 軟件
雙擊桌面圖標;
軟件自動加載上次使用的方法參數(shù);
檢查方法文件與當前實驗是否匹配。
方法參數(shù)檢查
| 參數(shù)項目 | 推薦設(shè)置 |
|---|---|
| 燃燒溫度 | 1020°C |
| 還原溫度 | 650°C |
| 氧氣脈沖體積 | 1.2 mL |
| 載氣流量 | 120 mL/min |
| 分離柱溫度 | 70°C |
| 檢測靈敏度 | 中檔 |
載入樣品序列
打開“Sample Table”;
輸入樣品編號、質(zhì)量及方法名;
確認自動進樣順序。
基線校準
運行“Auto Zero”功能;
檢查信號曲線穩(wěn)定;
若基線波動超過 0.1 mV,需重新平衡氣路。
開機后必須執(zhí)行一系列驗證操作,以確保儀器狀態(tài)良好。
空白測試
投入空錫杯運行一次;
檢查是否有異常峰;
若出現(xiàn)雜峰,說明氣路或燃燒系統(tǒng)存在殘留,應(yīng)重新清潔燃燒墊或管道。
標準樣測試
使用乙酰苯胺標準物質(zhì)(C、H、N 校準);
測定結(jié)果與理論值偏差 ≤ ±0.3%;
若偏差過大,需重新校準曲線。
基線監(jiān)測
連續(xù)運行空白 3 次,基線漂移 ≤0.05 mV;
信號噪聲穩(wěn)定,檢測器溫度正常。
氣流監(jiān)控
檢查流量控制系統(tǒng)(MFC)讀數(shù)穩(wěn)定;
若流量不穩(wěn),需檢查氣體純度或更換過濾器。
以下為 FLASH 2000 CHNS 標準開機順序總結(jié):
| 步驟 | 操作內(nèi)容 | 說明 |
|---|---|---|
| 1 | 檢查環(huán)境與氣源 | 溫濕度、電源、氣瓶壓力等 |
| 2 | 打開電源總開關(guān) | 儀器進入待機狀態(tài) |
| 3 | 打開載氣與氧氣閥門 | 檢查流量穩(wěn)定 |
| 4 | 執(zhí)行氣密性檢測 | 確保系統(tǒng)無泄漏 |
| 5 | 啟動加熱系統(tǒng) | 燃燒爐、還原爐、柱溫 |
| 6 | 等待溫度穩(wěn)定 | 預熱 30 分鐘 |
| 7 | 啟動軟件并加載方法 | 確認參數(shù)與樣品信息 |
| 8 | 執(zhí)行基線校準 | 確保信號穩(wěn)定 |
| 9 | 空白測試 | 驗證系統(tǒng)潔凈度 |
| 10 | 標準樣測試 | 驗證性能與準確度 |
| 11 | 開始樣品分析 | 進入正式運行階段 |
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 軟件無法連接儀器 | 通訊線松動或驅(qū)動錯誤 | 檢查 USB/網(wǎng)絡(luò)接口并重新安裝驅(qū)動 |
| 氣密性測試失敗 | 接頭松動、墊圈老化 | 重新緊固或更換密封墊 |
| 溫度上升緩慢 | 加熱元件老化或溫控異常 | 檢查加熱絲及溫度探頭 |
| 基線漂移大 | 干燥劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、檢查氣源純度 |
| 標準樣偏差大 | 燃燒不完全或校準過期 | 檢查燃燒管狀態(tài)并重新校準 |
| 氣流波動 | 流量控制器不穩(wěn) | 檢查氣體壓力與過濾器狀況 |
氣體安全
氧氣與氦氣瓶需穩(wěn)固放置,遠離熱源;
禁止油污或有機物接觸氧氣閥門;
使用高壓氣體時佩戴防護眼鏡。
高溫防護
燃燒爐與還原爐溫度超過 600°C,不得徒手觸摸;
拆卸部件前必須冷卻至室溫;
使用耐高溫手套操作。
電氣安全
禁止帶電拆卸儀器部件;
儀器接地良好,避免靜電干擾;
電源插頭不得共用延長線。
操作規(guī)范
按規(guī)定順序開關(guān)機;
操作人員須接受培訓并通過考核;
嚴禁在儀器運行中移動或碰撞設(shè)備。
為確保儀器性能穩(wěn)定,每次開機均應(yīng)填寫開機記錄表,包括以下內(nèi)容:
| 項目 | 內(nèi)容 |
|---|---|
| 開機日期與操作者 | 操作人簽名與時間 |
| 氣體壓力記錄 | 氦氣、氧氣瓶壓力值 |
| 漏氣測試結(jié)果 | 是否合格 |
| 溫度與流量參數(shù) | 燃燒爐、還原爐、載氣流量 |
| 基線狀態(tài) | 是否平穩(wěn) |
| 標準樣驗證結(jié)果 | 偏差與 RSD 值 |
| 異常說明 | 若存在異常需記錄原因 |
記錄保存時間不少于 3 年,用于實驗室審核與追溯。
開機后預熱至少 30 分鐘再開始樣品分析;
每日運行前進行空白與標準樣驗證;
長時間停機(超過48小時)后應(yīng)重新進行系統(tǒng)泄漏測試;
每周檢查氣體壓力與捕水劑狀態(tài);
定期更新方法文件,防止參數(shù)漂移。
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