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質保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款集高精度、自動化與靈活性于一體的多元素分析平臺。它能夠對有機和無機樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）進行快速定量分析。FlashSmart 的核心優(yōu)勢不僅在于其高效的硬件設計，更在于其配套軟件對“方法建立（Method Setup）”過程的智能化管理與可視化操作。

在元素分析實驗中，方法建立是確保測定結果準確、可重復的關鍵環(huán)節(jié)。一個科學、合理的分析方法可以在保證數(shù)據(jù)質量的前提下最大化提高樣品通量，降低儀器磨損與耗材損耗。本文將從方法建立的原理、流程、參數(shù)設置及優(yōu)化思路等方面，對 FlashSmart 方法建立過程進行系統(tǒng)介紹。

二、方法建立的基本原理

FlashSmart 元素分析儀基于經(jīng)典的“動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）”原理，通過高溫氧化、氣體分離和熱導檢測實現(xiàn)元素定量。方法建立的本質是根據(jù)樣品特性設置最優(yōu)的燃燒、還原與檢測參數(shù)，以確保目標元素信號穩(wěn)定且分離良好。

1. 燃燒原理
   樣品在純氧氣氛中高溫燃燒，生成 CO?、H?O、N?、SO? 等氣體產(chǎn)物。

2. 還原原理
   通過還原管將多余氧氣及氧化性氣體轉化為穩(wěn)定形態(tài)，保證檢測器響應一致。

3. 檢測原理
   采用熱導檢測器（TCD）測定氣體成分濃度，根據(jù)響應面積計算元素含量。

方法建立需要將上述物理化學過程參數(shù)化，通過實驗確定最佳溫度、流量、時間及樣品量等條件，從而實現(xiàn)精確測量。

三、方法建立的總體流程

FlashSmart 軟件為方法建立提供了完整的向導式操作流程，主要分為以下步驟：

1. 樣品信息準備
   根據(jù)樣品類型（有機、無機、固體、液體）確定元素分析模式，如 CHN、CHNS 或 O 專用通道。

2. 選擇基礎模板
   軟件內置多種方法模板，如“有機 CHN 法”、“煤炭 CHNS 法”、“蛋白質法”等，用戶可在此基礎上進行修改。

3. 設置燃燒條件
   包括主爐溫度、次爐溫度、氧氣流速及助燃延時。

4. 調整還原與分離參數(shù)
   定義還原管溫度、氣體流速、柱分離順序、檢測延時等。

5. 建立標準曲線
   使用已知成分的標準物質進行校準，生成響應曲線。

6. 驗證與優(yōu)化
   通過分析標準樣與未知樣驗證方法可靠性，優(yōu)化參數(shù)直至結果穩(wěn)定。

該流程支持圖形化操作與參數(shù)歷史追蹤，用戶可保存不同類型樣品的專屬方法文件。

四、燃燒系統(tǒng)參數(shù)設置

1. 燃燒爐溫度

燃燒溫度直接影響樣品分解效率。常規(guī)有機樣品設定在 950°C 至 1050°C，難燃樣品（如煤或石墨）可提高至 1100°C。

• 溫度過低：樣品燃燒不完全，碳氮含量偏低。

• 溫度過高：生成副產(chǎn)物或影響檢測柱壽命。

FlashSmart 軟件允許分步升溫設定，通過程序控制實現(xiàn)穩(wěn)定燃燒過程。

2. 氧氣與載氣流速

氧氣流速決定燃燒強度，載氣流速影響氣體輸送速度與峰分離。

• 氧氣流量一般在 250–350 mL/min。

• 載氣（氦或氬）流量常設為 100–140 mL/min。

軟件提供實時流量反饋與自動補償機制，確保氣路穩(wěn)定。

3. 助燃延時

助燃延時決定氧氣注入時間，需根據(jù)樣品含碳量與可燃性調整。
例如：有機物 10–15 秒，含硫樣品 20 秒左右。
軟件可自動優(yōu)化延時，通過檢測峰形判斷燃燒完全程度。

五、還原與分離系統(tǒng)參數(shù)

1. 還原管溫度

還原管通常設在 650–700°C，用于將 NO? 轉化為 N?，同時去除多余氧氣。若溫度不足，會導致信號漂移；過高則縮短還原劑壽命。

2. 分離柱配置

不同元素分析模式對應不同柱系統(tǒng)：

• CHN 模式：Porapak Q、Carbosieve 等復合柱。

• CHNS 模式：需增加 SO? 分離柱。

• O 模式：采用專用氧分離柱與反應管。

柱溫一般設為 40–70°C，可根據(jù)峰分離度微調。FlashSmart 軟件支持實時峰形顯示，便于用戶評估分離效果。

3. 檢測延時與積分時間

檢測延時決定信號采集起點，應避開系統(tǒng)死體積造成的滯后；積分時間影響峰面積精度。
軟件可自動計算最優(yōu)延時，并提供手動微調功能。

六、樣品與標樣校準

1. 選擇標準物質

方法建立階段需選用國際公認的參考物質，如：

• Acetanilide（乙酰苯胺）：常用 CHN 校準。

• Sulfanilamide（對氨基苯磺酰胺）：用于 CHNS 校準。

• Benzoic Acid（苯甲酸）：適合碳氫校正。

標準物質應干燥保存、稱樣準確，以確保校準曲線可靠。

2. 校準過程

FlashSmart 軟件的“Calibration Wizard”可自動引導用戶完成校準流程：

• 輸入標樣名稱與理論含量；

• 分析多次以生成穩(wěn)定響應；

• 自動繪制回歸曲線，計算斜率與相關系數(shù)；

• 檢查 R2 值是否大于 0.999。

系統(tǒng)自動保存曲線參數(shù)，可在后續(xù)分析中直接調用。

3. 校準驗證

通過再次測定標準樣驗證曲線有效性。若偏差超出設定范圍（如 ±0.3%），需重新檢查樣品稱量或儀器穩(wěn)定性。

七、方法驗證與優(yōu)化

1. 重復性與精密度

對同一樣品連續(xù)測定 5–7 次，計算相對標準偏差（RSD）。

• RSD ≤ 0.2% 表示方法重復性良好。

• 若偏差較大，應檢查燃燒穩(wěn)定性或氣體流量。

2. 線性與檢出限

利用不同含量標樣建立線性關系曲線，評估測定范圍。

• 通常線性范圍在 0.1–10 mg 元素之間。

• 檢出限（LOD）可達 0.01 mg。

3. 穩(wěn)定性與漂移

FlashSmart 軟件可記錄每次分析峰面積變化趨勢，自動評估漂移情況。
若漂移超過 2%，需檢查柱溫穩(wěn)定性或氧氣純度。

4. 方法優(yōu)化策略

• 低氮樣品：增加樣品量或提高積分靈敏度。

• 高硫樣品：調整還原溫度以避免 SO? 殘留。

• 含氧樣品：控制進樣速度，防止燃燒過快。

所有優(yōu)化參數(shù)可保存為新方法文件，形成實驗室專屬數(shù)據(jù)庫。

八、方法文件管理與調用

FlashSmart 軟件的“Method Manager”模塊允許用戶管理多種分析方法。

• 每個方法文件包含完整參數(shù)、校準信息與日志記錄。

• 支持版本控制，可追蹤修改歷史。

• 可通過導入導出功能實現(xiàn)方法共享，便于實驗室標準化。

此外，用戶可根據(jù)樣品類型創(chuàng)建自動選擇策略，如根據(jù)序列中樣品名稱自動調用相應方法，實現(xiàn)無人值守運行。

九、質量控制與結果評估

方法建立完成后，需通過質量控制樣（QC Sample）驗證方法穩(wěn)定性。

• 空白樣檢測：用于檢查系統(tǒng)背景。

• 重復樣檢測：評估樣品處理與進樣一致性。

• 控制圖監(jiān)測：軟件可自動生成趨勢圖，判斷結果漂移。

FlashSmart 的數(shù)據(jù)系統(tǒng)支持將結果直接導入實驗室信息管理系統(tǒng)（LIMS），自動計算偏差與合格率，確保數(shù)據(jù)可追溯。

十、常見問題與解決策略

1. 峰形不對稱或重疊

• 檢查分離柱溫度設定；

• 確認載氣流速是否穩(wěn)定。

2. 結果偏低

• 樣品燃燒不完全；

• 校準曲線斜率異常。

3. 信號漂移

• 檢查還原管或吸附柱是否老化；

• 重新校準系統(tǒng)。

4. 分析中斷

• 氣體壓力不足或電磁閥響應延遲；

• 軟件自動記錄錯誤代碼，可據(jù)此排查。

十一、方法建立實例（以 CHNS 分析為例）

• 主爐溫度：950°C

• 還原爐溫度：680°C

• 載氣流速：120 mL/min

• 氧氣流速：300 mL/min

• 助燃時間：12 秒

• 檢測延時：150 秒

• 校準物質：Sulfanilamide

• 回歸方程：y = 0.985x + 0.002，R2 = 0.9995

驗證結果顯示，C、H、N、S 含量與理論值偏差均在 ±0.2% 以內，表明方法準確可靠。