賽默飛元素分析儀 FlashSmart 是一款高精度、高通量的有機(jī)元素分析設(shè)備,廣泛應(yīng)用于碳、氫、氮、硫、氧等元素的定量測定。儀器采用杜馬斯燃燒法原理,具有操作自動(dòng)化、結(jié)果精確、重復(fù)性高等優(yōu)勢。然而,任何高性能儀器的穩(wěn)定運(yùn)行都依賴于規(guī)范的使用習(xí)慣與嚴(yán)格的安全控制。
本章節(jié)系統(tǒng)總結(jié)了 FlashSmart 元素分析儀在安裝、操作、維護(hù)、環(huán)境、安全及數(shù)據(jù)管理等方面的注意事項(xiàng),旨在幫助實(shí)驗(yàn)人員避免常見操作錯(cuò)誤,延長設(shè)備使用壽命,并確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性與可靠性。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求
溫度保持在 20–25℃,相對濕度不超過 70%;
應(yīng)配備獨(dú)立的通風(fēng)系統(tǒng),防止燃燒產(chǎn)物積聚;
避免陽光直射、震動(dòng)源和強(qiáng)電磁干擾;
儀器背部與墻面保持至少 30 cm 空隙,以利散熱。
電源與接地
電源電壓應(yīng)穩(wěn)定在 220V ±10%,頻率 50 Hz;
必須使用獨(dú)立接地線,防止靜電及電壓波動(dòng)造成誤差;
禁止與其他高功率設(shè)備共用插座。
氣體供應(yīng)系統(tǒng)
氧氣純度 ≥99.995%,氦氣或氬氣純度 ≥99.999%;
氣瓶應(yīng)穩(wěn)固固定,遠(yuǎn)離熱源與電氣設(shè)備;
減壓閥安裝牢固,連接處不得漏氣;
禁止使用老化或裂紋的氣管,建議每年更換。
安裝位置
儀器應(yīng)置于堅(jiān)固平穩(wěn)的操作臺上;
環(huán)境應(yīng)清潔、干燥、無腐蝕性氣體;
周圍留有足夠的操作空間,便于維護(hù)與觀察。
開機(jī)前檢查燃燒爐、還原爐、檢測器溫度是否設(shè)定正確;
確認(rèn)載氣和氧氣壓力穩(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi);
確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器回到初始位置,無障礙物;
開機(jī)后先啟動(dòng)軟件系統(tǒng),再加熱爐體;
預(yù)熱時(shí)間不少于 60 分鐘,使溫度與信號穩(wěn)定;
在預(yù)熱過程中不得進(jìn)行任何拆裝操作,以防損壞部件。
樣品必須干燥、均勻、無水分與雜質(zhì);
稱量時(shí)應(yīng)避免空氣流動(dòng)與靜電干擾;
固體樣品應(yīng)粉碎細(xì)化,液體樣品應(yīng)封裝嚴(yán)密防揮發(fā);
錫杯封裝要壓緊無縫,銀杯封裝要防止破裂;
樣品質(zhì)量應(yīng)控制在推薦范圍內(nèi),避免過量引發(fā)燃燒不完全;
編號與軟件樣品序列一致,避免混淆;
對高鹽、高灰、高氯樣品,應(yīng)使用銀杯并降低稱樣量。
程序設(shè)定
每次分析前應(yīng)檢查方法參數(shù)是否與樣品類型相匹配;
氧氣脈沖時(shí)間、燃燒溫度及流量應(yīng)根據(jù)樣品特性調(diào)整;
避免隨意更改默認(rèn)程序參數(shù),以免破壞系統(tǒng)平衡。
進(jìn)樣與燃燒
確保自動(dòng)進(jìn)樣器軌跡暢通,樣品盤放置平整;
禁止在分析過程中手動(dòng)觸碰進(jìn)樣機(jī)構(gòu);
若樣品未燃盡或殘?jiān)^多,應(yīng)暫停分析并清理燃燒管。
氣體與流量監(jiān)控
定期檢查氣體壓力,防止燃燒不完全或基線波動(dòng);
檢測到異常流量時(shí),應(yīng)立即停止分析并排查泄漏點(diǎn);
保持氣路干燥,防止水汽進(jìn)入檢測系統(tǒng)。
檢測與數(shù)據(jù)采集
觀察實(shí)時(shí)峰形是否正常,基線應(yīng)平穩(wěn)無漂移;
若信號異常,應(yīng)暫停運(yùn)行檢查檢測器狀態(tài);
分析完成后自動(dòng)生成報(bào)告前,須核對校準(zhǔn)文件是否正確。
未預(yù)熱即分析:爐溫未穩(wěn)定會導(dǎo)致燃燒不完全,結(jié)果偏低。
樣品放置錯(cuò)誤:進(jìn)樣順序錯(cuò)亂會導(dǎo)致編號與結(jié)果不符。
氧氣不足:燃燒不充分,導(dǎo)致碳、硫信號偏低。
過量進(jìn)樣:會使燃燒爐過熱、產(chǎn)生爆燃或堵塞燃燒管。
重復(fù)進(jìn)樣:自動(dòng)系統(tǒng)未歸零時(shí)再次加載會導(dǎo)致機(jī)械卡杯。
基線未清零:在基線漂移狀態(tài)下開始測定會造成積分誤差。
誤操作軟件:分析中強(qiáng)制修改參數(shù)或關(guān)閉程序會中斷數(shù)據(jù)記錄。
分析結(jié)果生成后,應(yīng)核對樣品編號、稱樣量及方法是否一致;
檢查峰面積與峰形是否合理,防止假峰或干擾峰影響結(jié)果;
每批數(shù)據(jù)應(yīng)含標(biāo)準(zhǔn)樣與空白樣用于質(zhì)量控制;
若結(jié)果偏差超出允許范圍,應(yīng)重新校準(zhǔn)系統(tǒng);
所有原始數(shù)據(jù)、日志與報(bào)告須保存至少一年,確??勺匪菪裕?/span>
報(bào)告導(dǎo)出后請及時(shí)備份,防止軟件異常造成數(shù)據(jù)丟失。
高溫防護(hù)
燃燒爐與還原爐溫度高達(dá) 1000℃,操作時(shí)應(yīng)佩戴隔熱手套;
禁止在高溫狀態(tài)下直接拆卸爐體或取出燃燒管。
氣體安全
氧氣與氦氣為高壓氣體,開啟時(shí)應(yīng)緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)閥門;
禁止油污接觸減壓閥或密封墊,以防自燃;
使用完畢后關(guān)閉總閥門并泄壓。
電氣安全
禁止在儀器運(yùn)行時(shí)拔插電源線或通訊線;
若發(fā)生短路、異響、異味,應(yīng)立即斷電并通知技術(shù)人員;
定期檢查電源線與插頭完好性。
操作規(guī)范
僅限受過培訓(xùn)的人員操作;
不得私自修改儀器配置文件或系統(tǒng)參數(shù);
儀器運(yùn)行期間不得離開實(shí)驗(yàn)室。
日常維護(hù)
每次測試結(jié)束后運(yùn)行自動(dòng)清洗程序;
清理進(jìn)樣器托盤與廢渣盒;
檢查吸附劑是否變色并及時(shí)更換。
周期性維護(hù)
每周檢查氣路接口是否漏氣;
每月更換燃燒管和還原管填充物;
每季度校準(zhǔn)檢測器靈敏度與流量。
軟件維護(hù)
定期更新 EagerSmart 軟件版本;
備份方法文件與數(shù)據(jù)庫;
禁止修改系統(tǒng)默認(rèn)路徑或配置文件。
耗材管理
使用原廠規(guī)格耗材,避免兼容性問題;
記錄耗材使用周期,建立更換臺賬;
定期檢查錫杯、銀杯、石英管庫存。
完成分析后應(yīng)執(zhí)行系統(tǒng)清洗流程,清除殘余氣體;
逐步降低燃燒爐溫度,待低于 200℃ 再關(guān)閉電源;
關(guān)閉氣體閥門,排出系統(tǒng)內(nèi)余氣;
清理儀器表面灰塵和殘?jiān)?/span>
檢查自動(dòng)進(jìn)樣器歸位;
記錄運(yùn)行狀態(tài)及維護(hù)情況。
| 異?,F(xiàn)象 | 可能原因 | 處理方法 |
|---|---|---|
| 基線漂移 | 檢測器溫度波動(dòng)或氣路泄漏 | 檢查溫控與密封性 |
| 峰形異常 | 色譜柱污染或吸附劑失效 | 更換色譜柱或凈化管 |
| 燃燒不完全 | 樣品封裝松散或氧氣不足 | 重新封裝并調(diào)整流量 |
| 信號偏低 | 樣品量不足或檢測器靈敏度下降 | 校準(zhǔn)檢測器并增加稱樣量 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣卡杯 | 托盤放置不平或機(jī)械偏移 | 停機(jī)重新校正進(jìn)樣位置 |
| 氣體報(bào)警 | 氣壓低或流量計(jì)堵塞 | 檢查氣瓶與管路狀態(tài) |
每次分析任務(wù)均需保存實(shí)驗(yàn)日志,包括時(shí)間、操作人、樣品批次與分析條件;
所有原始數(shù)據(jù)文件不得刪除或覆蓋,應(yīng)定期備份;
報(bào)告文件應(yīng)簽名確認(rèn)后歸檔;
軟件版本、校準(zhǔn)曲線、參數(shù)文件應(yīng)有版本號管理;
建議配合實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)(LIMS)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)自動(dòng)追蹤。
避免頻繁啟停加熱系統(tǒng),連續(xù)運(yùn)行更利于穩(wěn)定;
按推薦周期更換易損件,防止積碳與堵塞;
選擇高純度氣體與高質(zhì)量耗材,減少污染源;
確保實(shí)驗(yàn)室供電與氣源穩(wěn)定,防止突發(fā)停機(jī);
定期開展維護(hù)培訓(xùn),提高操作一致性。
操作人員
負(fù)責(zé)日常樣品分析與數(shù)據(jù)記錄;
遵守操作規(guī)程,不得擅自修改方法;
發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)匯報(bào)。
維護(hù)人員
定期檢查氣路、電氣系統(tǒng)與溫控模塊;
執(zhí)行周期性維護(hù)計(jì)劃;
記錄維修情況并建立檔案。
管理人員
負(fù)責(zé)儀器運(yùn)行計(jì)劃、耗材采購與質(zhì)量審核;
組織操作培訓(xùn)與安全教育;
審核實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與報(bào)告。
廢棄樣品與殘?jiān)诸愂占?,不得隨意丟棄;
廢氣通過吸收塔或活性炭過濾裝置排放;
定期檢測實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量,防止氧化物積聚;
確保氧氣瓶使用符合國家安全標(biāo)準(zhǔn);
所有安全標(biāo)識、警告標(biāo)簽保持清晰可見。
每季度進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn),驗(yàn)證系統(tǒng)精度;
校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于 0.999;
每半年進(jìn)行一次第三方計(jì)量校準(zhǔn);
檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)偏差不得超過 ±0.3%;
建立長期監(jiān)控曲線,確保設(shè)備狀態(tài)可追溯。
斷電情況:
立即關(guān)閉氣體閥門;
儀器冷卻后重新啟動(dòng)系統(tǒng)。
氣體泄漏:
快速關(guān)閉主閥并通風(fēng);
禁止明火,通知安全管理員。
溫控異常:
停止加熱,檢查溫度傳感器與控制模塊;
不得強(qiáng)制重啟。
數(shù)據(jù)丟失:
使用軟件備份功能恢復(fù);
若系統(tǒng)崩潰,聯(lián)系技術(shù)支持恢復(fù)數(shù)據(jù)庫。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司