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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、培訓(xùn)目的

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、能源材料、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物制品及藥物研究等領(lǐng)域。

本培訓(xùn)資料旨在幫助實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員系統(tǒng)掌握 FLASH 2000 CHNS 的工作原理、結(jié)構(gòu)組成、操作流程、方法建立、結(jié)果分析、維護(hù)管理與質(zhì)量控制，以實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo)：

1. 理解儀器運(yùn)行機(jī)制與核心分析原理；

2. 掌握標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟與參數(shù)設(shè)置方法；

3. 熟悉樣品前處理及分析流程；

4. 能獨(dú)立進(jìn)行校準(zhǔn)、驗(yàn)證與結(jié)果判斷；

5. 具備日常維護(hù)與故障排查能力。

二、儀器簡介

1. 工作原理

FLASH 2000 CHNS 基于動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理。樣品在高溫（約1020°C）下與氧氣反應(yīng)，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮?dú)猓∟?）和二氧化硫（SO?）等產(chǎn)物。

生成氣體經(jīng)還原、干燥與氣相分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器（TCD），利用各氣體導(dǎo)熱系數(shù)不同的特性，檢測信號(hào)強(qiáng)度與元素含量建立線性關(guān)系，實(shí)現(xiàn)定量分析。

2. 系統(tǒng)組成

儀器主要由以下五大系統(tǒng)構(gòu)成：

1. 燃燒系統(tǒng)：高溫燃燒管與氧氣脈沖系統(tǒng)，用于完全氧化樣品；

2. 還原系統(tǒng)：還原管中充填還原銅，用于去除多余氧氣并將 NO? 還原為 N?；

3. 干燥與凈化系統(tǒng)：捕水劑、吸附劑去除水分及雜質(zhì)；

4. 氣體分離系統(tǒng)：色譜柱分離 CO?、N?、H?O、SO? 等組分；

5. 檢測系統(tǒng)：熱導(dǎo)檢測器（TCD）記錄信號(hào)變化并輸出定量結(jié)果。

3. 應(yīng)用范圍

FLASH 2000 CHNS 可用于：

• 有機(jī)化合物中 C、H、N、S 含量測定；

• 農(nóng)業(yè)樣品（肥料、植物組織）分析；

• 石油化工與煤質(zhì)檢測；

• 食品營養(yǎng)成分與環(huán)境污染物分析；

• 材料科學(xué)與藥物研發(fā)。

三、培訓(xùn)內(nèi)容概覽

培訓(xùn)內(nèi)容分為七個(gè)模塊：

四、儀器啟動(dòng)與氣體系統(tǒng)

1. 啟動(dòng)前檢查

• 室溫 20–25°C，濕度 40–60%；

• 氦氣、氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa）；

• 電源接地良好，穩(wěn)壓器工作正常；

• 檢查燃燒爐與還原爐溫控探頭連接可靠；

• 清潔投樣托盤，確保樣品位置正確。

2. 開機(jī)順序

1. 打開氦氣與氧氣減壓閥，調(diào)節(jié)輸出壓力至 0.3–0.5 MPa；

2. 啟動(dòng)儀器電源，進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)；

3. 啟動(dòng)電腦與 EagerSmart 軟件；

4. 執(zhí)行 Leak Test（泄漏檢測），確認(rèn)系統(tǒng)氣密性；

5. 啟動(dòng)加熱模塊：

• 燃燒爐：1020°C；

• 還原爐：650°C；

• 分離柱溫度：70°C；

6. 預(yù)熱 30–45 分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始分析。

五、方法建立與校正

1. 創(chuàng)建新方法

在軟件中打開 “New Method”，設(shè)置以下參數(shù)：

保存方法文件以便重復(fù)使用。

2. 校準(zhǔn)與校正曲線

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）建立 C、H、N、S 校正曲線。
測定至少 4 個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)（如 0.5 mg、1 mg、2 mg、3 mg），軟件自動(dòng)繪制線性關(guān)系：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 為信號(hào)峰面積，X 為元素質(zhì)量。要求相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

六、樣品制備與分析流程

1. 樣品制備

• 精確稱量樣品（1.5–3.0 mg）；

• 放入高純錫杯中，用鑷子封口；

• 若樣品含硫或氯，加入少量氧化鎢助燃劑；

• 樣品編號(hào)與軟件輸入序列一致。

2. 自動(dòng)進(jìn)樣

• 將樣品放入進(jìn)樣托盤；

• 軟件設(shè)定樣品序列：空白 → 標(biāo)準(zhǔn)樣 → 待測樣；

• 儀器自動(dòng)投樣、燃燒與檢測。

3. 分析過程

1. 樣品進(jìn)入燃燒區(qū)，與氧氣反應(yīng)生成 CO?、H?O、NO?、SO?；

2. 氣體經(jīng)還原管轉(zhuǎn)化為 CO?、H?O、N?、SO?；

3. 經(jīng)干燥系統(tǒng)去除水分；

4. 分離柱將混合氣體按保留時(shí)間分離；

5. 檢測器記錄信號(hào)并生成峰形。

4. 分析時(shí)間

每個(gè)樣品分析約 8–10 分鐘，系統(tǒng)自動(dòng)完成所有操作。

七、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

1. 自動(dòng)結(jié)果計(jì)算

EagerSmart 軟件根據(jù)校正曲線自動(dòng)計(jì)算元素含量：

Ci=Ai?ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100Ci=a×miAi?b×100

其中：

• AiA_iAi：檢測峰面積；

• $a,b$：校正參數(shù)；

• mim_imi：樣品質(zhì)量。

2. 數(shù)據(jù)輸出與報(bào)告

系統(tǒng)自動(dòng)生成：

• 樣品編號(hào)與含量表格；

• 峰形與積分圖；

• 校正曲線報(bào)告；

• 數(shù)據(jù)可導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。

3. 結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)

八、儀器維護(hù)與清潔

1. 每日維護(hù)

• 分析結(jié)束后運(yùn)行空白樣清洗系統(tǒng)；

• 檢查氣瓶壓力與閥門狀態(tài)；

• 清理進(jìn)樣托盤；

• 關(guān)閉電源與氣源。

2. 每周維護(hù)

• 更換捕水劑與吸附劑；

• 清洗燃燒墊與進(jìn)樣口；

• 檢查氣路密封。

3. 每月維護(hù)

• 拆洗燃燒管與還原管；

• 更換氧化銅、銀絲、還原銅；

• 清潔檢測器內(nèi)部。

4. 每半年維護(hù)

• 校準(zhǔn)溫度控制系統(tǒng)；

• 檢查電氣與氣流控制器（MFC）；

• 更新分離柱。

5. 注意事項(xiàng)

• 操作前確認(rèn)爐體完全冷卻；

• 更換材料時(shí)佩戴防護(hù)手套；

• 不得使用未經(jīng)驗(yàn)證的溶劑或清洗劑。

九、常見問題與處理

十、安全管理要求

1. 氣瓶安全

• 氧氣與氦氣瓶分開放置；

• 嚴(yán)禁油污接觸閥門；

• 操作時(shí)緩慢開啟閥門。

2. 高溫防護(hù)

• 燃燒爐溫度超過 1000°C，嚴(yán)禁直接觸摸；

• 冷卻后方可拆卸部件。

3. 電氣安全

• 確保電源接地；

• 禁止在帶電狀態(tài)下維護(hù)。

4. 樣品安全

• 避免爆炸性或高氯樣品；

• 使用合適的助燃劑改善燃燒穩(wěn)定性。

5. 緊急處理

• 若出現(xiàn)氣體泄漏，立即關(guān)閉氣源并斷電；

• 若溫控失靈，應(yīng)停止加熱并通知工程師。

十一、培訓(xùn)考核與能力評(píng)估

培訓(xùn)結(jié)束后，應(yīng)通過以下方式評(píng)估操作能力：

通過考核者方可獨(dú)立操作儀器。

十二、質(zhì)量管理與記錄要求

1. 操作日志
   每次分析需填寫《儀器使用記錄表》，包括日期、樣品批次、操作人、氣源壓力與維護(hù)內(nèi)容。

2. 校準(zhǔn)記錄
   保存所有標(biāo)準(zhǔn)樣分析結(jié)果、校正方程與驗(yàn)證報(bào)告。

3. 維護(hù)記錄
   每次清洗、更換部件后，記錄操作日期與耗材批次。

4. 數(shù)據(jù)保存
   電子數(shù)據(jù)定期備份至服務(wù)器或外部存儲(chǔ)設(shè)備。