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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、前言

賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀 是全球廣泛使用的高精度有機(jī)元素分析系統(tǒng)，主要用于測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量。它采用燃燒氧化、氣體分離和熱導(dǎo)檢測(cè)的綜合技術(shù)，具有高靈敏度、高自動(dòng)化和高穩(wěn)定性的特點(diǎn)。

FlashSmart 的性能依賴于良好的操作規(guī)范，而開(kāi)機(jī)流程是保證儀器正常運(yùn)行的首要環(huán)節(jié)。正確的開(kāi)機(jī)操作不僅能延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命，還能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。本篇文檔將詳細(xì)介紹 FlashSmart 元素分析儀的標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)機(jī)流程、注意事項(xiàng)、系統(tǒng)檢查方法及常見(jiàn)問(wèn)題處理，以幫助操作人員全面掌握儀器啟動(dòng)規(guī)范。

二、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

在啟動(dòng)儀器之前，必須確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備狀態(tài)和相關(guān)條件滿足要求。開(kāi)機(jī)前的檢查是整個(gè)分析流程的基礎(chǔ)。

1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境檢查

• 溫度：保持在 20–25°C，避免過(guò)高或過(guò)低影響儀器電子控制系統(tǒng)。

• 濕度：控制在 60% 以下，防止氣體吸濕造成信號(hào)漂移。

• 通風(fēng)條件：實(shí)驗(yàn)室需具備良好的排氣系統(tǒng)，分析過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生少量燃燒氣體。

• 電源條件：使用穩(wěn)壓電源，電壓波動(dòng)不超過(guò) ±5%。

• 防震措施：儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，遠(yuǎn)離震源和高頻設(shè)備。

2. 氣體供應(yīng)檢查

FlashSmart 運(yùn)行需要高純氣體以確保燃燒充分和檢測(cè)精確。

• 氧氣純度 ≥99.999%，壓力一般控制在 10–15 MPa；

• 載氣（氦氣或氬氣）純度 ≥99.999%，壓力 8–10 MPa；

• 檢查氣瓶閥門、減壓器和管路連接處是否漏氣，可使用肥皂水或電子檢漏儀檢測(cè)；

• 確保氣體流向正確且減壓器輸出壓力穩(wěn)定。

3. 儀器硬件狀態(tài)檢查

• 燃燒爐與還原爐：確認(rèn)加熱元件完好，溫度傳感器無(wú)松動(dòng)；

• 進(jìn)樣系統(tǒng)：自動(dòng)進(jìn)樣盤轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，樣品桿與導(dǎo)軌無(wú)障礙；

• 檢測(cè)系統(tǒng)：熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）連接正常，無(wú)污染；

• 吸附管與過(guò)濾器：硅膠、銅絲、除水管等耗材是否在有效狀態(tài)；

• 電纜與通信接口：主機(jī)與計(jì)算機(jī)連接牢固，無(wú)松脫。

4. 軟件與計(jì)算機(jī)準(zhǔn)備

• 啟動(dòng)配套控制軟件（如 EA Data Manager）；

• 確認(rèn)系統(tǒng)日期與時(shí)間正確；

• 檢查軟件通信狀態(tài)，確保儀器在線；

• 清理上一次實(shí)驗(yàn)殘留的數(shù)據(jù)與日志文件，為新的分析流程做準(zhǔn)備。

三、標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)機(jī)流程

以下為 FlashSmart 元素分析儀的標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)機(jī)步驟，必須嚴(yán)格按順序執(zhí)行，避免系統(tǒng)誤差或儀器損壞。

步驟一：總電源開(kāi)啟

1. 打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室電源總開(kāi)關(guān)及穩(wěn)壓器；

2. 啟動(dòng)氣體供應(yīng)系統(tǒng)，緩慢打開(kāi)氧氣和載氣瓶主閥；

3. 調(diào)節(jié)減壓閥至推薦輸出壓力；

4. 打開(kāi)儀器主電源開(kāi)關(guān)（位于機(jī)身后部或側(cè)面），等待系統(tǒng)自檢。

提示：切勿在未通載氣的情況下加熱爐體，否則可能導(dǎo)致填充材料氧化燒損。

步驟二：系統(tǒng)初始化與自檢

開(kāi)機(jī)后，儀器會(huì)自動(dòng)執(zhí)行系統(tǒng)自檢程序，包括以下項(xiàng)目：

1. 通信檢測(cè)：檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)連接是否正常；

2. 氣路壓力檢測(cè)：檢測(cè)載氣與氧氣壓力是否在設(shè)定范圍內(nèi)；

3. 溫度模塊檢測(cè)：確認(rèn)燃燒爐、還原爐、檢測(cè)區(qū)溫控系統(tǒng)是否正常工作；

4. 檢測(cè)器自檢：TCD 檢測(cè)信號(hào)是否處于穩(wěn)定基線。

若自檢出現(xiàn)紅色警報(bào)或異常提示，應(yīng)根據(jù)錯(cuò)誤代碼檢查相應(yīng)模塊（如氣壓過(guò)低、溫控失效、通信中斷等），待故障排除后再繼續(xù)。

步驟三：溫度升溫與穩(wěn)定

(1) 燃燒爐加熱

• 設(shè)定目標(biāo)溫度，一般在 950–1050°C；

• 升溫過(guò)程中禁止開(kāi)啟進(jìn)樣操作；

• 升溫約需 30–40 分鐘，待溫度穩(wěn)定后方可進(jìn)行下一步。

(2) 還原爐加熱

• 設(shè)定還原爐溫度為 650–700°C；

• 確保銅還原劑均勻加熱，防止溫差區(qū)形成。

(3) 溫度平衡

燃燒爐與還原爐溫度穩(wěn)定后，應(yīng)持續(xù)通載氣約 15 分鐘以排除系統(tǒng)殘留氣體，使基線穩(wěn)定。

步驟四：氣體流量與壓力確認(rèn)

1. 打開(kāi)軟件中的氣體監(jiān)控界面，查看氧氣與載氣流量是否在預(yù)設(shè)值（例如：載氣 120 mL/min，氧氣 100 mL/min）；

2. 若流量偏低或波動(dòng)大，檢查減壓器及流量控制閥；

3. 確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象。

步驟五：基線檢測(cè)

在不進(jìn)樣條件下，運(yùn)行“空白分析”或“Baseline Check”：

• 觀察熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）信號(hào)是否平穩(wěn)；

• 基線漂移應(yīng)小于 ±0.05 μV/min；

• 若波動(dòng)較大，應(yīng)檢查氣體純度、檢測(cè)池污染或爐溫穩(wěn)定性。

步驟六：系統(tǒng)校準(zhǔn)

在儀器正式運(yùn)行前，需對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)以確保測(cè)量精度。

1. 選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品：
   常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括苯甲酸、乙酰苯胺、尿素等，其元素含量已知。

2. 稱量標(biāo)準(zhǔn)樣：
   使用微量天平稱取 1–3 mg，記錄精確質(zhì)量。

3. 進(jìn)樣分析：
   運(yùn)行軟件中的“Calibration”程序，進(jìn)行 2–3 次重復(fù)測(cè)定。

4. 建立校準(zhǔn)曲線：
   軟件自動(dòng)生成峰面積與元素含量的線性關(guān)系曲線；
   校準(zhǔn)結(jié)果要求線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

5. 保存校準(zhǔn)參數(shù)：
   校準(zhǔn)成功后，保存并鎖定當(dāng)前方法文件。

步驟七：系統(tǒng)檢查與確認(rèn)

在正式分析前應(yīng)進(jìn)行全面檢查，以確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。

確認(rèn)全部項(xiàng)目符合標(biāo)準(zhǔn)后，即可進(jìn)入樣品分析階段。

四、首次開(kāi)機(jī)與常規(guī)開(kāi)機(jī)的區(qū)別

1. 首次開(kāi)機(jī)（安裝調(diào)試后）

• 需由工程師或培訓(xùn)人員指導(dǎo)；

• 檢查爐管裝填、氣路密封、溫度傳感器連接等；

• 進(jìn)行全面系統(tǒng)測(cè)試與性能驗(yàn)證（OQ/PQ）；

• 校準(zhǔn)后保存基線參數(shù)。

2. 日常常規(guī)開(kāi)機(jī)

• 檢查氣體與電源即可；

• 一般不需要重新校準(zhǔn)（若長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)除外）；

• 可在 40–60 分鐘內(nèi)進(jìn)入分析狀態(tài)。

五、開(kāi)機(jī)過(guò)程中的安全注意事項(xiàng)

1. 氣體操作安全

• 氧氣瓶與氦氣瓶必須遠(yuǎn)離熱源；

• 打開(kāi)閥門時(shí)緩慢操作，防止瞬間壓力沖擊；

• 關(guān)閉時(shí)應(yīng)先關(guān)閉主閥再關(guān)閉減壓閥。

2. 高溫防護(hù)

• 燃燒爐與還原爐溫度高達(dá) 1000°C 以上，嚴(yán)禁觸碰爐體；

• 維護(hù)時(shí)必須先斷電、停氣，待爐體冷卻。

3. 電氣安全

• 確保儀器接地良好；

• 禁止帶電拔插通信電纜。

4. 操作規(guī)范

• 不得在加熱或分析狀態(tài)下拆卸系統(tǒng)部件；

• 若出現(xiàn)異常報(bào)警，應(yīng)立即停止分析，排查原因后再繼續(xù)。

六、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法

七、開(kāi)機(jī)后的系統(tǒng)穩(wěn)定階段

儀器完成加熱、校準(zhǔn)和氣體平衡后，需要一段時(shí)間進(jìn)入穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)。

1. 持續(xù)運(yùn)行空白測(cè)試 2–3 次，以確認(rèn)系統(tǒng)無(wú)殘留氣體；

2. 監(jiān)測(cè)基線漂移和峰形；

3. 觀察 30 分鐘內(nèi)信號(hào)穩(wěn)定后方可批量分析樣品。

在此階段，應(yīng)避免更改任何設(shè)置或切換分析模式。

八、開(kāi)機(jī)日志與記錄要求

為了保證實(shí)驗(yàn)可追溯性，操作人員需填寫(xiě)開(kāi)機(jī)日志。

日志內(nèi)容包括：

• 日期、時(shí)間、操作員；

• 氣體瓶壓力、溫度設(shè)定值、流量值；

• 自檢結(jié)果、校準(zhǔn)情況；

• 異常情況與處理記錄。

日志由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人每月檢查并存檔，用于質(zhì)量控制與審計(jì)追蹤。

九、延遲啟動(dòng)與長(zhǎng)期停機(jī)后的開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)

若儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用或停機(jī)超過(guò)兩周，應(yīng)在開(kāi)機(jī)前進(jìn)行額外檢查：

1. 清除燃燒管、還原管內(nèi)部灰塵與吸附物；

2. 更換干燥劑和過(guò)濾器材料；

3. 檢查電纜與溫度探頭接觸狀況；

4. 在通氣狀態(tài)下預(yù)熱 2–3 小時(shí)再進(jìn)行分析；

5. 重新執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)樣校準(zhǔn)，以校正系統(tǒng)漂移。