FLASH 2000 CHNS 元素分析儀用于樣品中碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)元素的定量測定。通過控制燃燒、還原和氣相分離過程,使樣品中的元素轉(zhuǎn)化為氣體產(chǎn)物(CO?、H?O、N?、SO?),再通過熱導(dǎo)檢測器定量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖钦莆諆x器原理、操作步驟、方法設(shè)置及數(shù)據(jù)處理,確保分析準(zhǔn)確度、重復(fù)性和效率。
儀器基于改良杜馬法原理。固體或液體樣品置于錫杯中,在氧氣充足的高溫燃燒爐內(nèi)完全燃燒。樣品中碳、氫、氮、硫分別轉(zhuǎn)化為 CO?、H?O、NO?、SO?。生成的氣體混合物經(jīng)催化反應(yīng)區(qū)進(jìn)一步氧化或還原,去除多余氧氣和副產(chǎn)物,再經(jīng)氣相色譜分離,最后由熱導(dǎo)檢測器(TCD)檢測。檢測信號(hào)與氣體濃度成正比,通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線,實(shí)現(xiàn)元素定量。
核心化學(xué)反應(yīng)包括:
C + O? → CO?
H? + ?O? → H?O
N → NO? → N?(還原)
S + O? → SO?
所有生成氣體在恒流載氣(氦或氬)中被輸送至檢測系統(tǒng)。檢測器的響應(yīng)經(jīng)過積分與校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換為元素含量。
燃燒系統(tǒng):高溫燃燒爐(約950 ℃)和氧氣注入系統(tǒng),確保樣品完全燃燒。
還原系統(tǒng):用于將氧化性氣體還原為穩(wěn)定分子,保證檢測信號(hào)準(zhǔn)確。
載氣與氣路系統(tǒng):高純氦或氬作為載氣,流量穩(wěn)定并保證氣體傳輸。
氣相色譜分離柱:分離 CO?、H?O、N?、SO? 等目標(biāo)組分。
熱導(dǎo)檢測器 (TCD):檢測氣體濃度變化并輸出電信號(hào)。
自動(dòng)進(jìn)樣器:按設(shè)定順序送樣,支持無人值守高通量分析。
控制與數(shù)據(jù)系統(tǒng):軟件負(fù)責(zé)溫度、氣流、時(shí)間程序控制,完成信號(hào)采集、計(jì)算與報(bào)告輸出。
燃燒爐溫度:950 ℃(根據(jù)樣品可在900-1050 ℃范圍內(nèi)調(diào)整)
還原爐溫度:650 ℃
色譜柱溫度:65 ℃
載氣流量:約140 mL/min
氧氣流量:250 mL/min
樣品稱量:固體 2–10 mg,液體 1–5 mg(依含量調(diào)整)
運(yùn)行時(shí)間:約800–900 秒
檢測器模式:TCD,橋流平衡后采樣
校準(zhǔn)方式:標(biāo)準(zhǔn)物單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)(K 因子法或線性法)
進(jìn)樣延遲:約12 秒,保證樣品完全燃燒后開始檢測
FLASH 2000 CHNS 元素分析儀及控制軟件
自動(dòng)進(jìn)樣托盤與錫杯(固體樣)或銀杯(液體樣)
高純氦(或氬)載氣、氧氣
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如苯甲酸、乙酰苯胺等含 C、H、N、S 的認(rèn)證物質(zhì))
實(shí)驗(yàn)樣品:待測固體或液體(如土壤、有機(jī)物、食品、燃料等)
鑷子、微量天平、干燥器、防靜電裝置
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)安全防護(hù)用品
(1)檢查電源與氣源是否連接牢固,氣瓶壓力充足。
(2)開啟儀器與計(jì)算機(jī)電源,啟動(dòng)軟件進(jìn)入主界面。
(3)打開載氣與氧氣閥門,檢查流量是否穩(wěn)定。
(4)設(shè)置燃燒爐、還原爐、色譜箱溫度到目標(biāo)值并預(yù)熱。
(5)運(yùn)行空白程序,待基線穩(wěn)定(噪聲低、漂移?。┖箝_始實(shí)驗(yàn)。
(1)固體樣品:干燥、研磨、均質(zhì)后稱取適量樣品(2-10 mg)。
(2)液體樣品:取少量于銀杯中,可用微量移液器加樣。
(3)錫杯(或銀杯)折封,避免空氣殘留。
(4)樣品編號(hào)與記錄一致,放入自動(dòng)進(jìn)樣托盤。
(1)選擇與樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)物(如苯甲酸)。
(2)在軟件中建立“空白-標(biāo)準(zhǔn)-樣品”序列。
(3)運(yùn)行空白測定,基線平穩(wěn)則繼續(xù)。
(4)運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)物,系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算 K 因子或建立校準(zhǔn)曲線。
(5)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在證書允許范圍內(nèi),偏差超限需重新校準(zhǔn)。
(1)在軟件中導(dǎo)入樣品清單,輸入樣品編號(hào)、稱量質(zhì)量。
(2)確認(rèn)進(jìn)樣托盤對(duì)應(yīng)順序,啟動(dòng)自動(dòng)分析程序。
(3)系統(tǒng)自動(dòng)完成進(jìn)樣、燃燒、分離、檢測。
(4)監(jiān)控實(shí)時(shí)信號(hào),確保峰形對(duì)稱、保留時(shí)間一致。
(5)每批結(jié)束后運(yùn)行空白樣確認(rèn)無殘留。
(1)軟件自動(dòng)積分并換算元素百分含量。
(2)扣除空白值,修正樣品質(zhì)量。
(3)重復(fù)樣品計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
(4)輸出報(bào)告,包含樣品編號(hào)、元素含量、重復(fù)性和操作人。
儀器軟件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或 K 因子自動(dòng)換算結(jié)果。若以 K 因子法為例:
Ci=AiAs×msmi×wsC_i = \frac{A_i}{A_s} \times \frac{m_s}{m_i} \times w_sCi=AsAi×mims×ws
其中:
CiC_iCi:樣品中目標(biāo)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
AiA_iAi:樣品峰面積
AsA_sAs:標(biāo)準(zhǔn)物峰面積
msm_sms:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量(mg)
mim_imi:樣品質(zhì)量(mg)
wsw_sws:標(biāo)準(zhǔn)物中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)
當(dāng)采用多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí),軟件會(huì)自動(dòng)擬合線性曲線并計(jì)算結(jié)果。
每批樣品需運(yùn)行至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物和一個(gè)空白。
若分析時(shí)間超過8小時(shí),應(yīng)在中段復(fù)測標(biāo)準(zhǔn)物。
同一樣品至少測定兩次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
RSD ≤1% 視為重復(fù)性良好。若偏差過大,檢查樣品均勻性和儀器狀態(tài)。
QC 樣的測定值應(yīng)在參考值 ±3% 內(nèi),若超限需重新校準(zhǔn)。
長期運(yùn)行可繪制控制圖,監(jiān)控系統(tǒng)漂移。
儀器預(yù)熱時(shí)間通常不少于30分鐘,確保溫度與氣流穩(wěn)定。
樣品裝量不得超過錫杯容量,以免爆燃。
樣品中含高氯、高氟成分應(yīng)謹(jǐn)慎使用,以免損傷反應(yīng)器。
若發(fā)現(xiàn)基線波動(dòng)或信號(hào)異常,應(yīng)暫停測定,檢查氣路與耗材。
分析結(jié)束后運(yùn)行空白樣以清理系統(tǒng)。
定期更換還原銅、吸附劑與反應(yīng)管填料,防止殘留氣體積累。
儀器長時(shí)間停用時(shí)降溫并關(guān)閉氣源。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于以下因素:
樣品制備誤差:水分未除凈、稱量誤差或樣品不均勻會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差。
燃燒不完全:爐溫過低或氧氣量不足會(huì)使碳?xì)淞蛑灯汀?/span>
載氣純度或流量異常:會(huì)引起峰形失真或基線漂移。
檢測器靈敏度變化:TCD 老化或污染會(huì)使信號(hào)降低。
色譜柱老化:分離能力下降,峰拖尾或重疊。
操作差異:進(jìn)樣時(shí)托盤震動(dòng)、樣杯破裂等會(huì)造成偶然誤差。
通過定期維護(hù)和標(biāo)準(zhǔn)化操作,可有效降低這些誤差。
每日:檢查氣體流量與壓力,觀察基線,清潔托盤與儀器外殼。
每周:檢查爐管密封圈、氧氣噴嘴是否積碳,清理進(jìn)樣通道。
每月:評(píng)估還原銅和吸附劑是否飽和,如變色應(yīng)更換。
每季度:校準(zhǔn)溫度傳感器與流量控制模塊。
每年:全面維護(hù),包括清理爐體、色譜柱、檢測器及氣路。
軟件維護(hù):備份方法與數(shù)據(jù),刪除舊版本文件,防止誤操作。
操作氣瓶時(shí)必須緩慢開關(guān)閥門,避免壓力沖擊。
氧氣系統(tǒng)不得接觸油脂或易燃物。
高溫區(qū)域禁止直接觸摸;維護(hù)前需斷電、降溫。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持良好通風(fēng),廢氣通過排風(fēng)管道排出。
出現(xiàn)異常氣味、泄漏或溫度報(bào)警時(shí)立即停止分析并報(bào)告。
所有操作員必須接受安全培訓(xùn),熟悉應(yīng)急預(yù)案。
以苯甲酸(標(biāo)準(zhǔn)物)為例:
稱取 2.00 mg 苯甲酸(含 C=68.85%、H=4.95%、N≈0%、S≈0%)
在標(biāo)準(zhǔn)方法條件下運(yùn)行一次,得到 CO?、H?O 兩個(gè)主要峰。
軟件計(jì)算結(jié)果:C=68.9%、H=4.96%,偏差低于0.1%,RSD=0.5%。
說明系統(tǒng)校準(zhǔn)正確、重復(fù)性良好。
隨后測定未知樣品時(shí),重復(fù)性與標(biāo)準(zhǔn)物一致即可視為實(shí)驗(yàn)有效。
實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理簡述
儀器型號(hào)與運(yùn)行條件
樣品信息、稱量質(zhì)量與編號(hào)
方法參數(shù)與分析序列
原始信號(hào)圖與積分?jǐn)?shù)據(jù)
計(jì)算結(jié)果、平均值與 RSD
質(zhì)量控制樣結(jié)果與判定
異常說明與改進(jìn)措施
操作人員與審核人簽名、日期
報(bào)告應(yīng)歸檔保存,供追溯和比對(duì)。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司