賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 元素分析儀是一款高性能、全自動(dòng)的有機(jī)元素分析系統(tǒng),主要用于測(cè)定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)和硫(S)元素含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法(Dynamic Flash Combustion)原理,通過高溫氧化、氣體還原和分離檢測(cè)過程,實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)樣品的快速定量分析。
該系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)土壤、食品營(yíng)養(yǎng)、醫(yī)藥材料、燃料能源、化學(xué)合成及高??蒲械阮I(lǐng)域。FLASH 2000 具有結(jié)構(gòu)緊湊、自動(dòng)化程度高、分析速度快、重現(xiàn)性好、維護(hù)簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行 CHNS 元素分析的理想儀器。
FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的分析原理基于動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品在高溫氧化爐中與氧氣充分反應(yīng),生成二氧化碳(CO?)、水(H?O)、氮?dú)猓∟?)和二氧化硫(SO?)等氣態(tài)產(chǎn)物。隨后,這些產(chǎn)物經(jīng)還原管處理、氣體分離柱分離,最終通過熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)并積分定量。
整個(gè)過程可分為以下三個(gè)階段:
燃燒階段:樣品在高溫(約950–1050°C)和過量氧氣條件下瞬間燃燒,生成氧化產(chǎn)物。
還原階段:產(chǎn)物氣流通過還原管(約650°C),去除多余氧氣并將氮氧化物還原為氮?dú)狻?/p>
分離與檢測(cè)階段:經(jīng)分離柱分離后,不同氣體按時(shí)間順序進(jìn)入 TCD 檢測(cè)器,形成各元素對(duì)應(yīng)的峰。通過積分峰面積與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)計(jì)算樣品中各元素含量。
該原理具有高靈敏度和良好的線性關(guān)系,適用于固體、液體及部分氣體樣品。
FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)主要由以下部分組成:
燃燒單元(Combustion Unit)
包含高溫燃燒爐、燃燒管、石英墊和助燃劑。
提供樣品燃燒反應(yīng)所需環(huán)境。
還原單元(Reduction Unit)
包含還原管和銅填料,用于將 NOx 還原為 N?。
氣體控制單元(Gas Control Unit)
控制氧氣與載氣(通常為氦氣)的流量和壓力。
分離與檢測(cè)系統(tǒng)(Separation and Detection Unit)
包含色譜分離柱和熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。
自動(dòng)進(jìn)樣器(AutoSampler)
實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)燃燒和樣品切換。
軟件控制系統(tǒng)(FLASH 2000 Software)
負(fù)責(zé)方法設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、計(jì)算與報(bào)告生成。
輔助組件
包括氣瓶、減壓閥、吸附干燥器、廢氣排放系統(tǒng)等。
溫度:20–25°C;濕度:40–60%;
環(huán)境需通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)與震動(dòng)源;
保證電源穩(wěn)定(220V ±10%,50Hz);
需配備獨(dú)立排氣管路以排除燃燒尾氣。
氧氣:純度 ≥99.999%,壓力 0.35 MPa;
載氣(氦氣):純度 ≥99.999%,壓力 0.5 MPa;
氣體管線應(yīng)使用不銹鋼或聚四氟乙烯材質(zhì),并加裝過濾器和干燥器。
儀器應(yīng)可靠接地;
安裝穩(wěn)固,防止高溫區(qū)接觸外部物品;
操作員須熟悉安全操作規(guī)程。
打開氧氣和載氣瓶閥門,檢查壓力穩(wěn)定;
啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并打開 FLASH 2000 軟件;
打開儀器主電源開關(guān);
在軟件中啟動(dòng)系統(tǒng)初始化程序,確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)為“Ready”。
燃燒爐溫度設(shè)定為 950°C,還原爐 650°C;
預(yù)熱時(shí)間約 30–40 分鐘;
檢查基線漂移是否穩(wěn)定(≤0.05 mV/h)。
運(yùn)行“Gas Flow Check”功能,確認(rèn)流量與設(shè)定值一致;
若壓力波動(dòng)或流量異常,應(yīng)檢查氣路密封。
樣品應(yīng)充分干燥、研磨均勻,避免含水或顆粒過粗;
稱量 1–3 mg 固體樣品或 1–2 μL 液體樣品;
將樣品置于錫杯中并加入助燃劑(WO?)約樣品量的10倍。
將錫杯口緊密封合,防止氧氣泄漏或樣品丟失;
使用鑷子操作,避免手汗或灰塵污染。
將封裝好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣盤;
在軟件中輸入樣品編號(hào)、質(zhì)量及測(cè)定順序。
打開軟件中的“Method Setup”;
選擇 CHNS 分析模式;
設(shè)定燃燒與還原溫度、氧氣脈沖時(shí)間、載氣流量、檢測(cè)延時(shí)等;
保存為自定義方法文件。
選擇乙酰苯胺或 Sulfanilamide 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
運(yùn)行 3–5 次標(biāo)準(zhǔn)樣分析;
軟件自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線并計(jì)算響應(yīng)因子;
校準(zhǔn)曲線線性系數(shù) R2 應(yīng) ≥0.999。
檢查系統(tǒng)狀態(tài)是否為“Ready”;
啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣序列;
儀器按設(shè)定順序依次燃燒樣品;
通過軟件實(shí)時(shí)監(jiān)控信號(hào)曲線與峰形;
分析結(jié)束后,數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ)并計(jì)算各元素含量。
每次分析前運(yùn)行空白樣,確認(rèn)系統(tǒng)無(wú)殘留信號(hào);
若信號(hào)異常,應(yīng)檢查燃燒管或吸附柱是否堵塞。
軟件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線與峰面積自動(dòng)計(jì)算元素含量(以質(zhì)量百分比表示)。
若樣品含水或灰分,應(yīng)進(jìn)行干基換算;
可設(shè)置自動(dòng)扣除空白值,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
支持導(dǎo)出為 Excel、PDF、CSV 等格式;
可直接打印標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告,包含樣品編號(hào)、測(cè)定值、偏差與操作者簽名。
每日運(yùn)行結(jié)束后執(zhí)行“Purge System”氣體沖洗程序;
清理進(jìn)樣口殘?jiān)3秩紵齾^(qū)清潔;
檢查氣體壓力與連接接口。
每?jī)芍芨鼡Q燃燒墊和吸附劑;
每月檢查捕水劑與分子篩顏色變化,必要時(shí)更換;
每半年清洗燃燒管與還原管,檢查密封圈。
定期運(yùn)行基線測(cè)試,確保信號(hào)穩(wěn)定;
若噪聲增加或靈敏度下降,應(yīng)清潔或更換檢測(cè)池。
分析任務(wù)完成后,確認(rèn)無(wú)樣品殘留;
降低爐溫至室溫(約 1 小時(shí));
關(guān)閉軟件與主電源;
關(guān)閉氧氣、載氣閥門,并釋放管路殘壓;
覆蓋儀器防塵罩,填寫關(guān)機(jī)記錄。
操作前必須閱讀安全手冊(cè);
儀器高溫區(qū)嚴(yán)禁觸摸;
禁止在氧氣開啟狀態(tài)下打開燃燒爐蓋;
氣瓶應(yīng)固定牢固并保持直立;
操作人員需佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡;
廢棄物(燃燒殘?jiān)?、吸附劑)?yīng)分類回收處理。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 氣體含水或吸附劑飽和 | 更換捕水劑,延長(zhǎng)沖洗時(shí)間 |
| 峰形畸變 | 分離柱污染或氣流不穩(wěn) | 清洗分離柱,檢查氣體流量 |
| 信號(hào)偏低 | 燃燒不完全或檢測(cè)器污染 | 提高燃燒溫度,清潔檢測(cè)池 |
| 氣壓不穩(wěn) | 氣瓶壓力不足或管路泄漏 | 更換氣瓶或檢查密封圈 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣失敗 | 機(jī)械臂未校準(zhǔn) | 執(zhí)行位置校準(zhǔn)程序 |
| 計(jì)算結(jié)果異常 | 校準(zhǔn)曲線錯(cuò)誤 | 重新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣并復(fù)測(cè) |
標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證
每次運(yùn)行前后測(cè)定乙酰苯胺,確保結(jié)果在認(rèn)證值 ±0.3% 范圍內(nèi)。
重復(fù)性測(cè)試
同一樣品連續(xù)分析 6 次,RSD 應(yīng) ≤0.2%。
線性驗(yàn)證
使用不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試線性,R2≥0.999。
系統(tǒng)檢漏
每周進(jìn)行一次氣密性測(cè)試,壓降 ≤1%/10min。
數(shù)據(jù)記錄
建立性能監(jiān)控表,記錄維護(hù)日期、校準(zhǔn)結(jié)果及性能趨勢(shì)。
分析速度快:?jiǎn)未畏治鰰r(shí)間僅需 5–8 分鐘;
高靈敏度與重復(fù)性:精度可達(dá) ±0.2%;
自動(dòng)化程度高:支持多達(dá) 125 個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣;
節(jié)能環(huán)保:氣體消耗低,無(wú)需化學(xué)溶液試劑;
模塊化設(shè)計(jì):方便維護(hù)與擴(kuò)展,可升級(jí)為 CHNS-O 系統(tǒng);
軟件智能化:集成校準(zhǔn)、報(bào)告與趨勢(shì)分析功能。
環(huán)境分析:土壤、有機(jī)沉積物、有害廢物中 C、N、S 含量測(cè)定;
農(nóng)業(yè)與食品:飼料、植物組織、蛋白質(zhì)含氮量檢測(cè);
能源材料:煤炭、燃料油、生物質(zhì)碳?xì)浔确治觯?/p>
化工產(chǎn)品:聚合物、催化劑和添加劑的元素組成;
制藥與科研:藥物中有機(jī)元素組成分析。
確保氣體純度
氣體雜質(zhì)是信號(hào)波動(dòng)的主要原因,建議使用高純氧氣與氦氣并安裝過濾器。
優(yōu)化樣品量
過量樣品會(huì)導(dǎo)致燃燒不完全,建議樣品量控制在方法推薦范圍。
定期維護(hù)與校準(zhǔn)
建議每月進(jìn)行一次性能驗(yàn)證,保持系統(tǒng)精度。
合理安排進(jìn)樣順序
由低含量樣品到高含量樣品分析,避免交叉污染。
建立操作檔案
每次分析應(yīng)記錄樣品編號(hào)、稱量值、操作人員及分析結(jié)果。
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