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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 元素分析儀是一款高性能、全自動(dòng)的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，主要用于測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫氧化、氣體還原和分離檢測(cè)過程，實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)樣品的快速定量分析。

該系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)土壤、食品營(yíng)養(yǎng)、醫(yī)藥材料、燃料能源、化學(xué)合成及高?？蒲械阮I(lǐng)域。FLASH 2000 具有結(jié)構(gòu)緊湊、自動(dòng)化程度高、分析速度快、重現(xiàn)性好、維護(hù)簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行 CHNS 元素分析的理想儀器。

二、工作原理

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的分析原理基于動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品在高溫氧化爐中與氧氣充分反應(yīng)，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮?dú)猓∟?）和二氧化硫（SO?）等氣態(tài)產(chǎn)物。隨后，這些產(chǎn)物經(jīng)還原管處理、氣體分離柱分離，最終通過熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)并積分定量。

整個(gè)過程可分為以下三個(gè)階段：

1. 燃燒階段：樣品在高溫（約950–1050°C）和過量氧氣條件下瞬間燃燒，生成氧化產(chǎn)物。

2. 還原階段：產(chǎn)物氣流通過還原管（約650°C），去除多余氧氣并將氮氧化物還原為氮?dú)狻?/p>

3. 分離與檢測(cè)階段：經(jīng)分離柱分離后，不同氣體按時(shí)間順序進(jìn)入 TCD 檢測(cè)器，形成各元素對(duì)應(yīng)的峰。通過積分峰面積與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)計(jì)算樣品中各元素含量。

該原理具有高靈敏度和良好的線性關(guān)系，適用于固體、液體及部分氣體樣品。

三、儀器結(jié)構(gòu)組成

FLASH 2000 CHNS 系統(tǒng)主要由以下部分組成：

1. 燃燒單元（Combustion Unit）

• 包含高溫燃燒爐、燃燒管、石英墊和助燃劑。

• 提供樣品燃燒反應(yīng)所需環(huán)境。

2. 還原單元（Reduction Unit）

• 包含還原管和銅填料，用于將 NOx 還原為 N?。

3. 氣體控制單元（Gas Control Unit）

• 控制氧氣與載氣（通常為氦氣）的流量和壓力。

4. 分離與檢測(cè)系統(tǒng)（Separation and Detection Unit）

• 包含色譜分離柱和熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。

5. 自動(dòng)進(jìn)樣器（AutoSampler）

• 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)燃燒和樣品切換。

6. 軟件控制系統(tǒng)（FLASH 2000 Software）

• 負(fù)責(zé)方法設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、計(jì)算與報(bào)告生成。

7. 輔助組件

• 包括氣瓶、減壓閥、吸附干燥器、廢氣排放系統(tǒng)等。

四、安裝與環(huán)境要求

1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

• 溫度：20–25°C；濕度：40–60%；

• 環(huán)境需通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)與震動(dòng)源；

• 保證電源穩(wěn)定（220V ±10%，50Hz）；

• 需配備獨(dú)立排氣管路以排除燃燒尾氣。

2. 氣體要求

• 氧氣：純度 ≥99.999%，壓力 0.35 MPa；

• 載氣（氦氣）：純度 ≥99.999%，壓力 0.5 MPa；

• 氣體管線應(yīng)使用不銹鋼或聚四氟乙烯材質(zhì)，并加裝過濾器和干燥器。

3. 電氣與安全

• 儀器應(yīng)可靠接地；

• 安裝穩(wěn)固，防止高溫區(qū)接觸外部物品；

• 操作員須熟悉安全操作規(guī)程。

五、儀器開機(jī)與初始化

1. 開機(jī)順序

1. 打開氧氣和載氣瓶閥門，檢查壓力穩(wěn)定；

2. 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并打開 FLASH 2000 軟件；

3. 打開儀器主電源開關(guān)；

4. 在軟件中啟動(dòng)系統(tǒng)初始化程序，確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)為“Ready”。

2. 系統(tǒng)預(yù)熱

• 燃燒爐溫度設(shè)定為 950°C，還原爐 650°C；

• 預(yù)熱時(shí)間約 30–40 分鐘；

• 檢查基線漂移是否穩(wěn)定（≤0.05 mV/h）。

3. 檢查氣流

• 運(yùn)行“Gas Flow Check”功能，確認(rèn)流量與設(shè)定值一致；

• 若壓力波動(dòng)或流量異常，應(yīng)檢查氣路密封。

六、樣品制備與裝載

1. 樣品制備

• 樣品應(yīng)充分干燥、研磨均勻，避免含水或顆粒過粗；

• 稱量 1–3 mg 固體樣品或 1–2 μL 液體樣品；

• 將樣品置于錫杯中并加入助燃劑（WO?）約樣品量的10倍。

2. 樣品封裝

• 將錫杯口緊密封合，防止氧氣泄漏或樣品丟失；

• 使用鑷子操作，避免手汗或灰塵污染。

3. 裝載進(jìn)樣盤

• 將封裝好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣盤；

• 在軟件中輸入樣品編號(hào)、質(zhì)量及測(cè)定順序。

七、方法設(shè)置與校準(zhǔn)

1. 方法建立

1. 打開軟件中的“Method Setup”；

2. 選擇 CHNS 分析模式；

3. 設(shè)定燃燒與還原溫度、氧氣脈沖時(shí)間、載氣流量、檢測(cè)延時(shí)等；

4. 保存為自定義方法文件。

2. 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)

• 選擇乙酰苯胺或 Sulfanilamide 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

• 運(yùn)行 3–5 次標(biāo)準(zhǔn)樣分析；

• 軟件自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線并計(jì)算響應(yīng)因子；

• 校準(zhǔn)曲線線性系數(shù) R2 應(yīng) ≥0.999。

八、分析運(yùn)行步驟

1. 檢查系統(tǒng)狀態(tài)是否為“Ready”；

2. 啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣序列；

3. 儀器按設(shè)定順序依次燃燒樣品；

4. 通過軟件實(shí)時(shí)監(jiān)控信號(hào)曲線與峰形；

5. 分析結(jié)束后，數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ)并計(jì)算各元素含量。

注意事項(xiàng)

• 每次分析前運(yùn)行空白樣，確認(rèn)系統(tǒng)無(wú)殘留信號(hào)；

• 若信號(hào)異常，應(yīng)檢查燃燒管或吸附柱是否堵塞。

九、結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理

1. 自動(dòng)計(jì)算

軟件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線與峰面積自動(dòng)計(jì)算元素含量（以質(zhì)量百分比表示）。

2. 結(jié)果修正

• 若樣品含水或灰分，應(yīng)進(jìn)行干基換算；

• 可設(shè)置自動(dòng)扣除空白值，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

3. 數(shù)據(jù)輸出

• 支持導(dǎo)出為 Excel、PDF、CSV 等格式；

• 可直接打印標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告，包含樣品編號(hào)、測(cè)定值、偏差與操作者簽名。

十、儀器維護(hù)與清洗

1. 日常維護(hù)

• 每日運(yùn)行結(jié)束后執(zhí)行“Purge System”氣體沖洗程序；

• 清理進(jìn)樣口殘?jiān)３秩紵齾^(qū)清潔；

• 檢查氣體壓力與連接接口。

2. 定期維護(hù)

• 每?jī)芍芨鼡Q燃燒墊和吸附劑；

• 每月檢查捕水劑與分子篩顏色變化，必要時(shí)更換；

• 每半年清洗燃燒管與還原管，檢查密封圈。

3. 檢測(cè)器維護(hù)

• 定期運(yùn)行基線測(cè)試，確保信號(hào)穩(wěn)定；

• 若噪聲增加或靈敏度下降，應(yīng)清潔或更換檢測(cè)池。

十一、關(guān)機(jī)步驟

1. 分析任務(wù)完成后，確認(rèn)無(wú)樣品殘留；

2. 降低爐溫至室溫（約 1 小時(shí)）；

3. 關(guān)閉軟件與主電源；

4. 關(guān)閉氧氣、載氣閥門，并釋放管路殘壓；

5. 覆蓋儀器防塵罩，填寫關(guān)機(jī)記錄。

十二、安全注意事項(xiàng)

1. 操作前必須閱讀安全手冊(cè)；

2. 儀器高溫區(qū)嚴(yán)禁觸摸；

3. 禁止在氧氣開啟狀態(tài)下打開燃燒爐蓋；

4. 氣瓶應(yīng)固定牢固并保持直立；

5. 操作人員需佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡；

6. 廢棄物（燃燒殘?jiān)?、吸附劑）?yīng)分類回收處理。

十三、常見問題與排查

十四、性能驗(yàn)證與質(zhì)量控制

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證
   每次運(yùn)行前后測(cè)定乙酰苯胺，確保結(jié)果在認(rèn)證值 ±0.3% 范圍內(nèi)。

2. 重復(fù)性測(cè)試
   同一樣品連續(xù)分析 6 次，RSD 應(yīng) ≤0.2%。

3. 線性驗(yàn)證
   使用不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試線性，R2≥0.999。

4. 系統(tǒng)檢漏
   每周進(jìn)行一次氣密性測(cè)試，壓降 ≤1%/10min。

5. 數(shù)據(jù)記錄
   建立性能監(jiān)控表，記錄維護(hù)日期、校準(zhǔn)結(jié)果及性能趨勢(shì)。

十五、儀器特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

1. 分析速度快：?jiǎn)未畏治鰰r(shí)間僅需 5–8 分鐘；

2. 高靈敏度與重復(fù)性：精度可達(dá) ±0.2%；

3. 自動(dòng)化程度高：支持多達(dá) 125 個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣；

4. 節(jié)能環(huán)保：氣體消耗低，無(wú)需化學(xué)溶液試劑；

5. 模塊化設(shè)計(jì)：方便維護(hù)與擴(kuò)展，可升級(jí)為 CHNS-O 系統(tǒng)；

6. 軟件智能化：集成校準(zhǔn)、報(bào)告與趨勢(shì)分析功能。

十六、應(yīng)用領(lǐng)域

• 環(huán)境分析：土壤、有機(jī)沉積物、有害廢物中 C、N、S 含量測(cè)定；

• 農(nóng)業(yè)與食品：飼料、植物組織、蛋白質(zhì)含氮量檢測(cè)；

• 能源材料：煤炭、燃料油、生物質(zhì)碳?xì)浔确治觯?/p>

• 化工產(chǎn)品：聚合物、催化劑和添加劑的元素組成；

• 制藥與科研：藥物中有機(jī)元素組成分析。

十七、使用建議與優(yōu)化策略

1. 確保氣體純度
   氣體雜質(zhì)是信號(hào)波動(dòng)的主要原因，建議使用高純氧氣與氦氣并安裝過濾器。

2. 優(yōu)化樣品量
   過量樣品會(huì)導(dǎo)致燃燒不完全，建議樣品量控制在方法推薦范圍。

3. 定期維護(hù)與校準(zhǔn)
   建議每月進(jìn)行一次性能驗(yàn)證，保持系統(tǒng)精度。

4. 合理安排進(jìn)樣順序
   由低含量樣品到高含量樣品分析，避免交叉污染。

5. 建立操作檔案
   每次分析應(yīng)記錄樣品編號(hào)、稱量值、操作人員及分析結(jié)果。