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賽默飛元素分析儀FlashSmart 氣體要求

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific）研發(fā)的 FlashSmart 元素分析儀 是一款高精度的有機(jī)元素分析設(shè)備，用于快速測定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）及氧（O）等元素的含量。該儀器以動態(tài)燃燒法為核心，通過高溫氧化、還原、分離與檢測等步驟實(shí)現(xiàn)定量分析。

在整個(gè)分析過程中，氣體系統(tǒng)是儀器運(yùn)行的生命線。氣體的純度、壓力、流量以及穩(wěn)定性直接影響燃燒效率、信號響應(yīng)、檢測靈敏度和結(jié)果準(zhǔn)確性。因此，合理配置與正確使用氣體是保證 FlashSmart 性能穩(wěn)定和數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

本文將從氣體種類、純度要求、供氣系統(tǒng)、流量控制、安裝規(guī)范、維護(hù)管理及常見問題等方面，系統(tǒng)闡述 FlashSmart 元素分析儀的氣體要求與使用指南。

二、儀器所需氣體種類

根據(jù)不同分析模式（CHN、CHNS、O 模式等），F(xiàn)lashSmart 通常需要以下三類氣體：

載氣（Carrier Gas）

常用氣體：氦氣（He）或氬氣（Ar）
作用：攜帶燃燒生成的氣體進(jìn)入檢測系統(tǒng)，并在分離柱和檢測器中作為基線氣體使用。
特點(diǎn)：惰性強(qiáng)、熱導(dǎo)率穩(wěn)定，不與樣品產(chǎn)物反應(yīng)。

助燃?xì)猓–ombustion Gas / Oxygen）

常用氣體：高純氧氣（O?）
作用：在燃燒爐中提供氧化環(huán)境，使樣品完全燃燒。
特點(diǎn)：反應(yīng)活性高、純度要求極高，保證燃燒完全且無殘?zhí)肌?/span>

吹掃及輔助氣（Purge / Reference Gas）

用途：用于清洗氣路、吹掃檢測系統(tǒng)及參考信號校正；在部分模式中作為還原區(qū)惰性環(huán)境氣體。
一般采用同載氣（He 或 Ar），以保持系統(tǒng)一致性。

三、氣體純度要求

FlashSmart 對氣體純度有嚴(yán)格要求，因?yàn)槿魏坞s質(zhì)（如水蒸氣、二氧化碳、碳?xì)浠衔锘蜓鯕鈿埩簦┒伎赡軐?dǎo)致信號漂移或結(jié)果偏差。以下為各氣體推薦純度等級：

氣體名稱	推薦純度等級	典型純度規(guī)格	主要雜質(zhì)限制
氦氣 (He)	≥99.999%（5N）	殘氧 ≤1 ppm，水分 ≤2 ppm	不得含可燃雜質(zhì)
氬氣 (Ar)	≥99.999%（5N）	殘氧 ≤2 ppm，水分 ≤2 ppm	不得含CO?或油蒸氣
氧氣 (O?)	≥99.995%（4.5N）	水分 ≤3 ppm	不得含有機(jī)碳化物或惰性氣體
氫氣 (H?)（用于還原銅活化）	≥99.999%	殘氧 ≤1 ppm	僅在維護(hù)或還原步驟使用

若實(shí)驗(yàn)對低含量元素分析（<0.1%）或高精度定量（RSD < 0.1%）有要求，建議采用 6N（99.9999%）級超高純氣體。

氣體純度的重要性

氦氣或氬氣純度低 會導(dǎo)致基線波動和信號漂移；
氧氣純度不足 會造成樣品燃燒不完全，碳值偏低；
含水或油蒸氣 會污染檢測系統(tǒng)，增加維護(hù)頻率；
含氮雜質(zhì) 可能導(dǎo)致氮信號虛高，干擾定量。

因此，建議在供氣系統(tǒng)中安裝多級凈化裝置，以確保進(jìn)入儀器的氣體純凈度穩(wěn)定。

四、氣體供給系統(tǒng)與壓力要求

1. 氣體鋼瓶要求

氦氣鋼瓶壓力：15 MPa
氧氣鋼瓶壓力：13–15 MPa
氬氣鋼瓶壓力：13 MPa
瓶體標(biāo)準(zhǔn)：符合國家氣瓶檢驗(yàn)規(guī)范，瓶閥清潔無油。
存放條件：豎直固定、遠(yuǎn)離熱源、避免陽光直射。

每種氣體應(yīng)使用獨(dú)立的鋼瓶及減壓系統(tǒng)，嚴(yán)禁混用管路。

2. 減壓閥配置

材質(zhì)：不銹鋼或鍍鎳銅結(jié)構(gòu)；
輸出壓力范圍：0.1–0.3 MPa（可調(diào)）；
調(diào)節(jié)精度：±0.01 MPa；
要求：耐高壓、抗腐蝕、無泄漏。

建議選用帶有二級穩(wěn)壓功能的減壓閥，以防壓力波動引起信號不穩(wěn)。

3. 管路系統(tǒng)

管材：建議使用 1/8 英寸（3.175 mm）不銹鋼或聚四氟乙烯管；
接頭類型：Swagelok 或等效氣密接頭；
管路長度：盡量短，減少壓降與死體積；
連接方式：各氣體獨(dú)立布線，避免交叉污染；
管路清潔：安裝前用高純氮?dú)獯祾吒蓛簟?/span>

五、氣體流量要求

不同分析模式下的氣體流量略有差異，以下為推薦參數(shù)：

分析模式	載氣流量（mL/min）	氧氣脈沖量（mL）	還原氣流量（mL/min）
CHN 模式	100–120	200–300（按樣品類型調(diào)節(jié)）	100
CHNS 模式	100–120	250–300	100
O 模式	130–150	—	130
N/Protein 模式	100	180–250	100

說明：

流量偏低會導(dǎo)致燃燒不完全或分離不徹底；
流量過高則可能引起峰形展寬或檢測漂移；
儀器配有 電子質(zhì)量流量控制器（MFC），可自動調(diào)節(jié)氣體流速并維持恒定流量。

六、氣體凈化與過濾系統(tǒng)

為了維持系統(tǒng)清潔與信號穩(wěn)定，F(xiàn)lashSmart 通常配備多級過濾器。

1. 一級過濾——?dú)庠炊藘艋?/span>

在鋼瓶出口安裝 高壓過濾器，用于去除油蒸氣與顆粒物。

推薦配置：活性炭濾芯 + 微粒過濾器（0.01 μm）。

2. 二級過濾——儀器入口凈化

安裝于儀器進(jìn)氣口，用于去除殘余水分與 CO?。

常用濾芯：分子篩、硅膠、磷酸鎂或干燥劑組合。

3. 第三級——內(nèi)部吸附系統(tǒng)

儀器內(nèi)部自帶干燥與凈化模塊，用于持續(xù)保持氣路潔凈。

吸附材料：高純分子篩或?qū)Ｓ梦焦埽?/span>
更換周期：每 3–6 個(gè)月。

定期檢查指示劑顏色變化，如變色應(yīng)立即更換。

七、氣體穩(wěn)定性與供氣安全

1. 穩(wěn)定性要求

氣體流量和壓力必須穩(wěn)定，否則將直接影響檢測結(jié)果的重復(fù)性。應(yīng)使用具備穩(wěn)壓補(bǔ)償?shù)臍怏w調(diào)節(jié)系統(tǒng)，防止壓力波動。

2. 安全要求

氧氣不得與油脂接觸，所有接頭必須無油安裝；
氣瓶更換前應(yīng)關(guān)閉主閥并泄壓；
禁止使用老化或非專用膠管；
安裝環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，避免氣體聚集。

3. 漏氣檢測

每次安裝后必須進(jìn)行氣密性測試，可采用肥皂水檢漏或氦檢漏儀。漏率應(yīng)小于 1×10?? mbar·L/s。

八、氣體在分析過程中的作用機(jī)理

1. 載氣的作用

傳輸：將燃燒產(chǎn)生的氣體混合物輸送至檢測系統(tǒng)；
稀釋：保持氣體濃度在檢測范圍內(nèi)；
保護(hù)：避免檢測器受污染。
載氣的純凈度與流速直接決定峰形的分辨率與信號穩(wěn)定性。

2. 氧氣的作用

提供高溫氧化環(huán)境，保證樣品完全燃燒；
通過脈沖控制技術(shù)，適應(yīng)不同樣品的燃燒特性；
燃燒過程中的反應(yīng)熱釋放決定了反應(yīng)效率與時(shí)間。

3. 惰性氣體的保護(hù)作用

在還原階段，惰性氣體可防止高溫氧化物反應(yīng)過度，同時(shí)幫助帶走副產(chǎn)物氣體，保持系統(tǒng)穩(wěn)定。

九、氣體使用與維護(hù)操作規(guī)范

每日開機(jī)前：檢查氣體壓力與流量是否在設(shè)定范圍內(nèi)；
分析前：開啟載氣與氧氣，運(yùn)行 15–20 分鐘以穩(wěn)定氣路；
分析中：監(jiān)控軟件中氣體壓力曲線，應(yīng)保持平穩(wěn)；
分析結(jié)束后：先關(guān)閉氧氣，再關(guān)閉載氣；
長期停機(jī)時(shí)：切斷氣源，釋放系統(tǒng)壓力并封閉接口。

定期維護(hù)建議

項(xiàng)目	周期	說明
檢查減壓閥輸出壓力	每周	穩(wěn)定性±0.01 MPa
檢查管路泄漏	每月	使用氦檢漏或皂液法
更換過濾器	每3–6個(gè)月	視吸附劑變色情況而定
檢查流量控制器	每6個(gè)月	校準(zhǔn)精度 ±1%
檢查氣瓶固定裝置	每12個(gè)月	確保安全穩(wěn)固

十、氣體系統(tǒng)常見問題及處理

現(xiàn)象	可能原因	解決措施
基線波動大	氦氣純度不足或流量不穩(wěn)	檢查氣源與過濾系統(tǒng)
峰形拖尾	氣體含水或載氣污染	更換干燥劑與吸附劑
燃燒不完全	氧氣流量不足或純度低	調(diào)整氧氣脈沖量
信號偏低	管路漏氣或壓力不足	檢查接頭與減壓閥
結(jié)果重復(fù)性差	氣體流量波動	校準(zhǔn) MFC 或更換調(diào)壓閥