賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)研發(fā)的 FlashSmart 元素分析儀 是一款高精度的有機(jī)元素分析設(shè)備,用于快速測定樣品中碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)及氧(O)等元素的含量。該儀器以動態(tài)燃燒法為核心,通過高溫氧化、還原、分離與檢測等步驟實(shí)現(xiàn)定量分析。
在整個(gè)分析過程中,氣體系統(tǒng)是儀器運(yùn)行的生命線。氣體的純度、壓力、流量以及穩(wěn)定性直接影響燃燒效率、信號響應(yīng)、檢測靈敏度和結(jié)果準(zhǔn)確性。因此,合理配置與正確使用氣體是保證 FlashSmart 性能穩(wěn)定和數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
本文將從氣體種類、純度要求、供氣系統(tǒng)、流量控制、安裝規(guī)范、維護(hù)管理及常見問題等方面,系統(tǒng)闡述 FlashSmart 元素分析儀的氣體要求與使用指南。
根據(jù)不同分析模式(CHN、CHNS、O 模式等),F(xiàn)lashSmart 通常需要以下三類氣體:
載氣(Carrier Gas)
常用氣體:氦氣(He)或氬氣(Ar)
作用:攜帶燃燒生成的氣體進(jìn)入檢測系統(tǒng),并在分離柱和檢測器中作為基線氣體使用。
特點(diǎn):惰性強(qiáng)、熱導(dǎo)率穩(wěn)定,不與樣品產(chǎn)物反應(yīng)。
助燃?xì)猓–ombustion Gas / Oxygen)
常用氣體:高純氧氣(O?)
作用:在燃燒爐中提供氧化環(huán)境,使樣品完全燃燒。
特點(diǎn):反應(yīng)活性高、純度要求極高,保證燃燒完全且無殘?zhí)肌?/span>
吹掃及輔助氣(Purge / Reference Gas)
用途:用于清洗氣路、吹掃檢測系統(tǒng)及參考信號校正;在部分模式中作為還原區(qū)惰性環(huán)境氣體。
一般采用同載氣(He 或 Ar),以保持系統(tǒng)一致性。
FlashSmart 對氣體純度有嚴(yán)格要求,因?yàn)槿魏坞s質(zhì)(如水蒸氣、二氧化碳、碳?xì)浠衔锘蜓鯕鈿埩簦┒伎赡軐?dǎo)致信號漂移或結(jié)果偏差。以下為各氣體推薦純度等級:
| 氣體名稱 | 推薦純度等級 | 典型純度規(guī)格 | 主要雜質(zhì)限制 |
|---|---|---|---|
| 氦氣 (He) | ≥99.999%(5N) | 殘氧 ≤1 ppm,水分 ≤2 ppm | 不得含可燃雜質(zhì) |
| 氬氣 (Ar) | ≥99.999%(5N) | 殘氧 ≤2 ppm,水分 ≤2 ppm | 不得含CO?或油蒸氣 |
| 氧氣 (O?) | ≥99.995%(4.5N) | 水分 ≤3 ppm | 不得含有機(jī)碳化物或惰性氣體 |
| 氫氣 (H?)(用于還原銅活化) | ≥99.999% | 殘氧 ≤1 ppm | 僅在維護(hù)或還原步驟使用 |
若實(shí)驗(yàn)對低含量元素分析(<0.1%)或高精度定量(RSD < 0.1%)有要求,建議采用 6N(99.9999%)級超高純氣體。
氦氣或氬氣純度低 會導(dǎo)致基線波動和信號漂移;
氧氣純度不足 會造成樣品燃燒不完全,碳值偏低;
含水或油蒸氣 會污染檢測系統(tǒng),增加維護(hù)頻率;
含氮雜質(zhì) 可能導(dǎo)致氮信號虛高,干擾定量。
因此,建議在供氣系統(tǒng)中安裝多級凈化裝置,以確保進(jìn)入儀器的氣體純凈度穩(wěn)定。
氦氣鋼瓶壓力:15 MPa
氧氣鋼瓶壓力:13–15 MPa
氬氣鋼瓶壓力:13 MPa
瓶體標(biāo)準(zhǔn):符合國家氣瓶檢驗(yàn)規(guī)范,瓶閥清潔無油。
存放條件:豎直固定、遠(yuǎn)離熱源、避免陽光直射。
每種氣體應(yīng)使用獨(dú)立的鋼瓶及減壓系統(tǒng),嚴(yán)禁混用管路。
材質(zhì):不銹鋼或鍍鎳銅結(jié)構(gòu);
輸出壓力范圍:0.1–0.3 MPa(可調(diào));
調(diào)節(jié)精度:±0.01 MPa;
要求:耐高壓、抗腐蝕、無泄漏。
建議選用帶有二級穩(wěn)壓功能的減壓閥,以防壓力波動引起信號不穩(wěn)。
管材:建議使用 1/8 英寸(3.175 mm)不銹鋼或聚四氟乙烯管;
接頭類型:Swagelok 或等效氣密接頭;
管路長度:盡量短,減少壓降與死體積;
連接方式:各氣體獨(dú)立布線,避免交叉污染;
管路清潔:安裝前用高純氮?dú)獯祾吒蓛簟?/span>
不同分析模式下的氣體流量略有差異,以下為推薦參數(shù):
| 分析模式 | 載氣流量(mL/min) | 氧氣脈沖量(mL) | 還原氣流量(mL/min) |
|---|---|---|---|
| CHN 模式 | 100–120 | 200–300(按樣品類型調(diào)節(jié)) | 100 |
| CHNS 模式 | 100–120 | 250–300 | 100 |
| O 模式 | 130–150 | — | 130 |
| N/Protein 模式 | 100 | 180–250 | 100 |
說明:
流量偏低會導(dǎo)致燃燒不完全或分離不徹底;
流量過高則可能引起峰形展寬或檢測漂移;
儀器配有 電子質(zhì)量流量控制器(MFC),可自動調(diào)節(jié)氣體流速并維持恒定流量。
為了維持系統(tǒng)清潔與信號穩(wěn)定,F(xiàn)lashSmart 通常配備多級過濾器。
在鋼瓶出口安裝 高壓過濾器,用于去除油蒸氣與顆粒物。
推薦配置:活性炭濾芯 + 微粒過濾器(0.01 μm)。
安裝于儀器進(jìn)氣口,用于去除殘余水分與 CO?。
常用濾芯:分子篩、硅膠、磷酸鎂或干燥劑組合。
儀器內(nèi)部自帶干燥與凈化模塊,用于持續(xù)保持氣路潔凈。
吸附材料:高純分子篩或?qū)S梦焦埽?/span>
更換周期:每 3–6 個(gè)月。
定期檢查指示劑顏色變化,如變色應(yīng)立即更換。
氣體流量和壓力必須穩(wěn)定,否則將直接影響檢測結(jié)果的重復(fù)性。應(yīng)使用具備穩(wěn)壓補(bǔ)償?shù)臍怏w調(diào)節(jié)系統(tǒng),防止壓力波動。
氧氣不得與油脂接觸,所有接頭必須無油安裝;
氣瓶更換前應(yīng)關(guān)閉主閥并泄壓;
禁止使用老化或非專用膠管;
安裝環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,避免氣體聚集。
每次安裝后必須進(jìn)行氣密性測試,可采用肥皂水檢漏或氦檢漏儀。漏率應(yīng)小于 1×10?? mbar·L/s。
傳輸:將燃燒產(chǎn)生的氣體混合物輸送至檢測系統(tǒng);
稀釋:保持氣體濃度在檢測范圍內(nèi);
保護(hù):避免檢測器受污染。
載氣的純凈度與流速直接決定峰形的分辨率與信號穩(wěn)定性。
提供高溫氧化環(huán)境,保證樣品完全燃燒;
通過脈沖控制技術(shù),適應(yīng)不同樣品的燃燒特性;
燃燒過程中的反應(yīng)熱釋放決定了反應(yīng)效率與時(shí)間。
在還原階段,惰性氣體可防止高溫氧化物反應(yīng)過度,同時(shí)幫助帶走副產(chǎn)物氣體,保持系統(tǒng)穩(wěn)定。
每日開機(jī)前:檢查氣體壓力與流量是否在設(shè)定范圍內(nèi);
分析前:開啟載氣與氧氣,運(yùn)行 15–20 分鐘以穩(wěn)定氣路;
分析中:監(jiān)控軟件中氣體壓力曲線,應(yīng)保持平穩(wěn);
分析結(jié)束后:先關(guān)閉氧氣,再關(guān)閉載氣;
長期停機(jī)時(shí):切斷氣源,釋放系統(tǒng)壓力并封閉接口。
| 項(xiàng)目 | 周期 | 說明 |
|---|---|---|
| 檢查減壓閥輸出壓力 | 每周 | 穩(wěn)定性±0.01 MPa |
| 檢查管路泄漏 | 每月 | 使用氦檢漏或皂液法 |
| 更換過濾器 | 每3–6個(gè)月 | 視吸附劑變色情況而定 |
| 檢查流量控制器 | 每6個(gè)月 | 校準(zhǔn)精度 ±1% |
| 檢查氣瓶固定裝置 | 每12個(gè)月 | 確保安全穩(wěn)固 |
| 現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 基線波動大 | 氦氣純度不足或流量不穩(wěn) | 檢查氣源與過濾系統(tǒng) |
| 峰形拖尾 | 氣體含水或載氣污染 | 更換干燥劑與吸附劑 |
| 燃燒不完全 | 氧氣流量不足或純度低 | 調(diào)整氧氣脈沖量 |
| 信號偏低 | 管路漏氣或壓力不足 | 檢查接頭與減壓閥 |
| 結(jié)果重復(fù)性差 | 氣體流量波動 | 校準(zhǔn) MFC 或更換調(diào)壓閥 |
氣瓶應(yīng)放置在儀器側(cè)后方 1–2 米處,避免震動;
管路布線簡潔,遠(yuǎn)離電源線與熱源;
氧氣與惰性氣體鋼瓶分開放置;
室內(nèi)配備氣體報(bào)警器與通風(fēng)系統(tǒng);
若實(shí)驗(yàn)室使用多臺儀器,建議集中供氣并設(shè)置穩(wěn)壓總管。
為確保長期運(yùn)行安全,可配備氣體匯流排系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)自動切換鋼瓶,防止分析過程中斷氣。
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