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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng)，用于快速測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫燃燒、氣體還原、分離和熱導(dǎo)檢測實現(xiàn)多元素的同時測定。

在分析過程中，儀器校準（Calibration） 是確保測試結(jié)果準確可靠的關(guān)鍵步驟。校準是將儀器檢測信號與標準物質(zhì)的已知含量建立數(shù)學(xué)關(guān)系的過程，用以修正系統(tǒng)偏差、保證測定結(jié)果的可追溯性。

FLASH 2000 的校準不僅是常規(guī)分析前的必要操作，也是儀器性能驗證、長期穩(wěn)定性評估以及實驗室質(zhì)量控制體系的重要組成部分。本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 儀器的校準原理、步驟、標準物質(zhì)選擇、數(shù)據(jù)處理及注意事項。

二、校準的意義與原則

1. 校準的意義

（1）確保準確性
通過標準物質(zhì)校準儀器，使檢測信號與真實含量保持一致，保證分析數(shù)據(jù)準確可靠。

（2）消除系統(tǒng)誤差
儀器在長期運行中可能因燃燒管老化、檢測器靈敏度變化或氣路污染而產(chǎn)生系統(tǒng)性偏差，校準可有效修正。

（3）驗證儀器性能
校準結(jié)果可反映儀器靈敏度、線性范圍和重復(fù)性，是性能評估的重要依據(jù)。

（4）保證可追溯性
標準物質(zhì)具有權(quán)威認證值，校準后儀器結(jié)果可追溯到國際標準體系。

2. 校準原則

1. 選擇適宜的標準物質(zhì)，元素組成與待測樣品相近；

2. 校準樣與樣品應(yīng)在相同實驗條件下分析；

3. 校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng) ≥ 0.999；

4. 定期重復(fù)校準，確保儀器長期穩(wěn)定；

5. 校準結(jié)果必須經(jīng)統(tǒng)計檢驗并保存記錄。

三、校準原理

FLASH 2000 CHNS 儀器的檢測信號由熱導(dǎo)檢測器（TCD）產(chǎn)生，其輸出電壓與進入檢測器的氣體濃度成正比。通過測量標準物質(zhì)燃燒后產(chǎn)生的氣體信號，并與其理論含量對應(yīng)，可建立如下線性關(guān)系：

$$Y=aX+b$$

其中：

• Y 為檢測信號（峰面積或峰高）；

• X 為標準物質(zhì)元素含量（% 或 μg）；

• a 為靈敏度系數(shù)（斜率）；

• b 為系統(tǒng)零點偏移（截距）。

儀器軟件自動擬合多個標準樣的信號與含量關(guān)系，形成校準曲線。分析樣品時，系統(tǒng)利用該曲線計算元素含量，實現(xiàn)定量分析。

四、標準物質(zhì)的選擇

1. 選擇原則

1. 元素組成與待測樣品的基質(zhì)相似；

2. 含量范圍覆蓋樣品的濃度區(qū)間；

3. 具有良好的熱穩(wěn)定性與化學(xué)均勻性；

4. 標準值具有可追溯性（如 NIST、GBW、BCR 等認證標準）。

2. 常用標準物質(zhì)

標準物質(zhì)在使用前應(yīng)置于干燥器中保存，防止吸濕。

五、校準前準備

1. 檢查儀器狀態(tài)

• 確認燃燒爐和還原爐溫度穩(wěn)定（950°C 和 650°C）；

• 檢查氣體流量（氧氣 300 mL/min，載氣 120 mL/min）；

• 保證基線平穩(wěn)，無明顯漂移。

2. 檢查氣體純度
   氦氣與氧氣純度應(yīng) ≥99.999%，否則會引入背景信號干擾。

3. 標準樣稱量

• 精度 ±0.01 mg；

• 每個標準樣稱取 1–3 mg，準確記錄質(zhì)量；

• 每個樣品封裝于錫杯中，加入助燃劑（WO?）。

4. 系統(tǒng)清潔

• 確保燃燒區(qū)、進樣口、氣路無殘留污染；

• 運行空白測試，確認信號基線為零。

六、校準步驟

1. 建立新方法

1. 打開軟件并選擇“Method Setup”；

2. 選擇分析模式（CHN、CHNS、S）；

3. 設(shè)置燃燒與還原溫度、氣體流量、延時時間等參數(shù)；

4. 保存方法文件并命名（如“CHNS-Cal-2025”）。

2. 輸入標準樣信息

• 在“Calibration Table”中輸入標準樣編號、稱量質(zhì)量、理論含量；

• 選擇對應(yīng)元素及分析順序；

• 確認數(shù)據(jù)輸入無誤后保存。

3. 運行校準分析

1. 將封裝好的標準樣依次放入自動進樣盤；

2. 啟動分析序列（Start Sequence）；

3. 儀器自動完成燃燒、檢測與積分；

4. 記錄每個標準樣的峰面積與峰形。

4. 校準曲線生成

• 軟件根據(jù)輸入的理論含量與檢測信號，自動計算線性回歸方程；

• 檢查回歸系數(shù)（R2），要求 ≥0.999；

• 若不符合標準，重新分析或更換標準樣。

5. 保存校準結(jié)果

• 校準曲線可保存為方法文件的一部分；

• 建議保存多份備份，用于性能比較與追溯。

七、校準曲線檢查與驗證

1. 線性檢驗

• 在 3–5 個不同含量水平下進行校準；

• 檢查各點殘差分布是否均勻；

• 若出現(xiàn)高濃度偏離，應(yīng)調(diào)整樣品量或積分區(qū)間。

2. 準確度驗證

• 使用獨立的標準物質(zhì)驗證校準曲線；

• 實測值與理論值偏差 ≤ ±0.3%。

3. 重復(fù)性檢驗

• 同一標準樣重復(fù)分析 6 次，計算相對標準偏差（RSD ≤0.2%）；

• 若超過范圍，需檢查氣流穩(wěn)定性或燃燒系統(tǒng)。

4. 穩(wěn)定性驗證

• 每周測定一次標準樣，繪制響應(yīng)系數(shù)趨勢圖；

• 若斜率變化超過 ±2%，需重新校準。

八、不同模式下的校準要求

1. CHN 模式

• 校準元素：C、H、N；

• 使用乙酰苯胺標準物質(zhì)；

• 校準范圍：C 50–80%，H 5–8%，N 5–12%。

2. CHNS 模式

• 校準元素：C、H、N、S；

• 推薦標準：Sulfanilamide；

• 校準時需確保硫峰完全分離。

3. S 模式

• 僅測硫元素；

• 使用無機硫標準（如 CaSO?·2H?O）；

• 校準前需更換專用分離柱。

九、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果評估

1. 軟件計算流程

1. 自動積分峰面積；

2. 計算各元素信號強度；

3. 生成校準方程與統(tǒng)計報告；

4. 輸出靈敏度系數(shù)（Slope）與截距（Intercept）。

2. 校準曲線評價指標

3. 數(shù)據(jù)保存與追溯

• 校準文件應(yīng)命名為“日期+操作員+模式”；

• 每次校準報告需打印存檔，便于審查。

十、校準頻率與維護要求

十一、影響校準結(jié)果的主要因素

1. 燃燒效率
   若燃燒不完全，氣體生成不足，峰面積減小。應(yīng)保持爐溫與氧氣流量正常。

2. 樣品稱量誤差
   微量樣品稱量不準會直接影響濃度計算，需使用高精度天平。

3. 氣體純度與壓力波動
   載氣或氧氣雜質(zhì)會造成信號波動；氣壓不穩(wěn)會引起峰形畸變。

4. 檢測器狀態(tài)
   TCD 熱絲老化或污染會降低靈敏度，應(yīng)定期校準檢測器。

5. 吸附劑與分離柱老化
   吸附能力下降會導(dǎo)致峰重疊，影響積分精度。

6. 軟件積分設(shè)置
   積分范圍不當會導(dǎo)致峰面積偏大或偏小，應(yīng)通過標準樣確認最佳區(qū)間。

十二、常見校準問題與解決措施

十三、校準后的性能驗證

1. 空白分析
   校準完成后運行空白樣，確認無殘留信號。

2. 標準回測
   使用獨立標準樣分析 3 次，偏差 ≤±0.3%。

3. 平行樣測試
   同一標準重復(fù)測試 6 次，RSD ≤0.2%。

4. 結(jié)果審核
   若性能指標未達要求，必須重新執(zhí)行校準流程。

十四、質(zhì)量控制與記錄管理

1. 建立校準檔案
   每次校準結(jié)果須記錄在《儀器校準記錄表》中，包括日期、標準物質(zhì)、操作員、回歸參數(shù)與R2。

2. 數(shù)據(jù)追蹤
   通過校準文件名和編號可追溯到原始實驗。

3. 定期審核
   質(zhì)量負責人應(yīng)每月檢查校準趨勢，評估儀器性能變化。

4. 文件保存期限
   校準記錄和報告保存不少于五年。

十五、注意事項

1. 校準樣必須與樣品采用相同的燃燒條件；

2. 分析前應(yīng)運行空白樣以清除殘氣；

3. 校準過程中不可更改氣體流量或溫度；

4. 不得同時混用不同批次標準樣；

5. 校準完成后應(yīng)立即鎖定方法文件，防止誤修改；

6. 定期進行交叉驗證，確保不同操作員間一致性。