FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高自動(dòng)化的儀器,廣泛應(yīng)用于有機(jī)物、土壤、燃料、化工及食品中碳、氫、氮、硫的定量分析。儀器在長(zhǎng)期高溫、連續(xù)燃燒、氣體流動(dòng)與自動(dòng)進(jìn)樣環(huán)境下運(yùn)行,因此必須嚴(yán)格執(zhí)行維護(hù)與保養(yǎng)計(jì)劃,以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、基線穩(wěn)定、系統(tǒng)可靠,延長(zhǎng)儀器壽命。
本文件詳細(xì)說(shuō)明日常、周期性及專項(xiàng)維護(hù)的內(nèi)容、方法、注意事項(xiàng)與判斷標(biāo)準(zhǔn),旨在幫助操作人員建立規(guī)范化的維護(hù)體系。
預(yù)防為主:通過(guò)定期檢查和維護(hù),防止因部件老化或污染引起故障。
記錄完整:所有維護(hù)操作須在維護(hù)日志中登記,包括日期、內(nèi)容、操作者與耗材批號(hào)。
標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行:所有清潔、更換、校準(zhǔn)步驟應(yīng)按照廠商建議或?qū)嶒?yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)執(zhí)行。
安全先行:任何涉及氣源、電源或高溫部位的操作必須在斷氣、斷電、降溫后進(jìn)行。
持續(xù)監(jiān)控:結(jié)合空白信號(hào)、基線噪聲、漂移、標(biāo)準(zhǔn)物重復(fù)性等指標(biāo),判斷儀器狀態(tài)。
維護(hù)內(nèi)容可按周期劃分為:每日維護(hù)、每周維護(hù)、每月維護(hù)、季度/半年維護(hù) 和 年度維護(hù)。每級(jí)任務(wù)內(nèi)容、責(zé)任人、判斷標(biāo)準(zhǔn)如下。
1. 啟動(dòng)前檢查
氣源與管路:檢查載氣、氧氣瓶壓力是否在安全范圍;觀察流量計(jì)與壓力表指示是否穩(wěn)定。
接頭與軟管:目測(cè)是否有漏氣、裂紋或松動(dòng);必要時(shí)使用檢漏液。
爐體溫度:確認(rèn)燃燒爐與還原爐溫度均勻上升,無(wú)異常報(bào)警。
冷卻系統(tǒng)與排氣系統(tǒng):風(fēng)扇與排氣管道暢通,無(wú)堵塞。
2. 基線與系統(tǒng)穩(wěn)定性
打開軟件,運(yùn)行空白測(cè)試;基線應(yīng)平穩(wěn)、噪聲在規(guī)定范圍內(nèi)。
若發(fā)現(xiàn)漂移或波動(dòng),暫停運(yùn)行并排查氣體流量或檢測(cè)器。
3. 自動(dòng)進(jìn)樣器檢查
清潔托盤與滑軌,確保無(wú)粉末、灰塵。
檢查樣品杯位置是否準(zhǔn)確,機(jī)械運(yùn)動(dòng)是否順暢。
若出現(xiàn)卡滯或噪音,使用干凈棉簽輕擦導(dǎo)軌,并少量涂專用潤(rùn)滑油。
4. 燃燒殘?jiān)謇?/strong>
每天分析結(jié)束后,打開進(jìn)樣口觀察是否有碎錫杯或樣品殘留。
使用鑷子輕取,避免硬物刮傷爐管。
5. 儀器外部清潔
關(guān)閉電源后,用干凈柔軟的布擦拭儀器外殼。
禁止使用酒精或溶劑接觸顯示屏、按鍵與塑料部件。
6. 數(shù)據(jù)與日志
記錄基線電平、信號(hào)穩(wěn)定度、氣體流量及當(dāng)天運(yùn)行狀態(tài)。
若出現(xiàn)異常,立即匯報(bào)并標(biāo)注在日志中。
1. 漏氣檢測(cè)
使用肥皂水或檢漏液檢查關(guān)鍵氣路接口,包括載氣入口、氧氣接口、燃燒管與檢測(cè)器前后端。
若發(fā)現(xiàn)氣泡,應(yīng)更換密封圈或緊固接頭。
2. 清潔進(jìn)樣裝置
拆下自動(dòng)進(jìn)樣托盤清潔,防止粉末堆積。
清理錫杯殘屑與灰塵,確保樣品推桿動(dòng)作平滑。
檢查進(jìn)樣通道密封圈,如有硬化、裂紋應(yīng)更換。
3. 基線趨勢(shì)檢查
對(duì)比本周與上周空白信號(hào)及噪聲變化,如噪聲上升或漂移加快,應(yīng)檢查載氣純度與耗材狀態(tài)。
4. 校準(zhǔn)驗(yàn)證
運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)物,檢查校準(zhǔn)因子或回收率是否穩(wěn)定。
若偏差超出控制限,應(yīng)重新校準(zhǔn)或更換填料。
5. 清理排氣與冷卻系統(tǒng)
檢查排氣管路是否積碳或堵塞,必要時(shí)拆下清洗或更換。
清理冷卻風(fēng)扇與通風(fēng)孔,保持散熱良好。
1. 更換或再生還原銅
觀察還原銅顏色:新銅為亮紅色,若變?yōu)楹谏蚧疑?,說(shuō)明吸附能力下降。
停機(jī)降溫后取出反應(yīng)管,更換還原銅或在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱再生。
注意裝填密度適中,防止氣阻。
2. 更新吸附劑與凈化劑
包括脫水劑(Mg(ClO?)? 或硅膠)、脫 CO? 吸附劑(NaOH/石棉混合物)、脫 SO? 吸附劑等。
判斷標(biāo)準(zhǔn)為顏色變化或使用周期。
更換后做空白測(cè)試,確認(rèn)無(wú)殘留氣體影響。
3. 檢查爐管與石英填料
拆出燃燒爐管,清除內(nèi)壁積碳、灰塵或錫渣。
石英棉若污染嚴(yán)重需更換,防止堵塞或氣流不均。
裝回時(shí)保持管口平整、密封圈完好。
4. 清潔色譜柱連接部位
若峰形拖尾或分離度下降,可輕微升溫清潔柱子;如仍異常,考慮更換新柱。
不得使用外力彎折柱體或拔插過(guò)緊。
5. 檢查檢測(cè)器性能
查看熱導(dǎo)檢測(cè)器電流、靈敏度與噪聲;若漂移超標(biāo),應(yīng)校準(zhǔn)或更換電橋組件。
6. 軟件維護(hù)
備份數(shù)據(jù)與方法文件,清理臨時(shí)文件,確保軟件運(yùn)行穩(wěn)定。
1. 氣路系統(tǒng)全面檢查
拆檢各氣路管線與閥件,去除冷凝水或積塵。
檢查所有密封墊片、快插接頭,若出現(xiàn)老化或變形應(yīng)成套更換。
2. 進(jìn)樣器精度校準(zhǔn)
使用標(biāo)準(zhǔn)樣連續(xù)運(yùn)行,檢查樣品傳輸?shù)闹貜?fù)性。
若樣品峰面積波動(dòng)超過(guò)允許值,需重新調(diào)整機(jī)械位置。
3. 流量與壓力校驗(yàn)
使用流量計(jì)核對(duì)載氣與氧氣流量與設(shè)定值差異。
若偏差超過(guò)±5%,需重新校準(zhǔn)電子流量控制器(EFC)。
4. 溫度傳感器校準(zhǔn)
使用外部溫度計(jì)比對(duì)燃燒爐、還原爐及柱箱溫度,確保誤差在±2 ℃以內(nèi)。
5. 檢測(cè)器電性能檢查
通過(guò)儀器自檢程序檢測(cè) TCD 平衡、橋流、電阻等是否正常。
若響應(yīng)緩慢或信噪比下降,應(yīng)聯(lián)系維修工程師檢修。
6. 樣品通道密封性試驗(yàn)
運(yùn)行“氣密測(cè)試”程序檢查系統(tǒng)是否有微漏。
對(duì)高溫區(qū)域尤其注意接頭、O 型圈和陶瓷接座。
1. 系統(tǒng)清洗與大修
徹底清潔燃燒管、還原管及氣路系統(tǒng)。
更換全部密封圈、墊片、石英管、催化劑與凈化劑。
檢查電氣線路、溫控系統(tǒng)與加熱元件是否老化。
2. 檢測(cè)器重新校準(zhǔn)
按廠家說(shuō)明,重新調(diào)整 TCD 零點(diǎn)與量程。
驗(yàn)證基線噪聲、靈敏度與漂移符合出廠標(biāo)準(zhǔn)。
3. 確認(rèn)安全系統(tǒng)功能
檢查過(guò)溫保護(hù)、氣體泄漏報(bào)警、風(fēng)冷系統(tǒng)與保險(xiǎn)絲。
對(duì)電氣部分進(jìn)行絕緣測(cè)試,防止漏電風(fēng)險(xiǎn)。
4. 重新驗(yàn)證分析性能
進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):分析標(biāo)準(zhǔn)物若干次,計(jì)算重復(fù)性與準(zhǔn)確度。
若性能下降明顯,應(yīng)申請(qǐng)專業(yè)維護(hù)或更換主要部件。
高溫防護(hù):燃燒爐與還原爐溫度高達(dá)千度,所有操作需等待完全冷卻后進(jìn)行。
氣體安全:
氧氣瓶與載氣瓶要穩(wěn)固固定;
操作時(shí)緩慢開閥,防止壓力沖擊;
嚴(yán)禁油脂接觸氧氣系統(tǒng);
停機(jī)前關(guān)閉瓶閥并排空殘氣。
電氣安全:
維護(hù)時(shí)拔掉電源插頭,確認(rèn)電源指示燈熄滅;
檢查接地良好;
禁止帶電拆卸。
化學(xué)品管理:催化劑、吸附劑更換后按危廢處理;使用手套與防塵口罩,避免吸入粉塵。
防止靜電:稱量與進(jìn)樣操作時(shí)保持防靜電接地,防止誤差或樣品飛散。
應(yīng)急措施:出現(xiàn)氣體泄漏、異味或報(bào)警聲,應(yīng)立即關(guān)閉氣源、電源并報(bào)告管理人員。
| 現(xiàn)象 | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移大 | 載氣不純、凈化劑飽和、爐溫不穩(wěn) | 更換氣體或吸附劑,穩(wěn)定溫度 |
| 峰形拖尾 | 色譜柱污染或堵塞 | 升溫再生或更換色譜柱 |
| N 值偏低 | 還原銅失效或漏氣 | 更換還原銅,檢查接頭 |
| S 回收率低 | 燃燒不完全或吸附劑失效 | 增加氧氣劑量,更換凈化劑 |
| 噪聲增加 | TCD 污染或接地差 | 清潔檢測(cè)器,檢查接地 |
| 進(jìn)樣卡滯 | 導(dǎo)軌積塵或杯體變形 | 清理滑軌,更換杯體 |
| 溫度報(bào)警 | 熱電偶松動(dòng)或加熱元件老化 | 固定或更換元件 |
常備耗材:錫杯、銀杯、O 型圈、石英棉、石英管、還原銅、脫水劑、脫 CO? 吸附劑、色譜柱段、檢測(cè)器密封圈。
儲(chǔ)存要求:放置于干燥密封容器內(nèi),避免受潮;耗材開封后標(biāo)明日期與批號(hào)。
更換周期:依據(jù)運(yùn)行頻率與樣品類型,一般每 2–6 個(gè)月更換一次關(guān)鍵吸附劑與還原銅。
備件更新:每年核查備件庫(kù)存,保持關(guān)鍵部件至少一套備用。
維護(hù)日志
每次維護(hù)操作后記錄:時(shí)間、內(nèi)容、部件編號(hào)、耗材批號(hào)、執(zhí)行人及驗(yàn)證人簽名。
性能監(jiān)控表
記錄每日基線電平、噪聲、標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果、QC 樣回收率。
預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃
依據(jù)運(yùn)行小時(shí)數(shù)自動(dòng)提醒維護(hù)。
年度總結(jié)報(bào)告
匯總?cè)昃S護(hù)頻率、故障次數(shù)、耗材使用量與停機(jī)時(shí)間,作為設(shè)備評(píng)估依據(jù)。
基線穩(wěn)定度:空白信號(hào)漂移小于設(shè)定閾值(如±5 μV/小時(shí))。
重復(fù)性指標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)樣 RSD ≤1%。
檢測(cè)靈敏度:標(biāo)準(zhǔn)樣峰高與信噪比穩(wěn)定不下降超過(guò)10%。
氣密性:系統(tǒng)泄漏率 ≤1 mL/min。
溫度精度:爐溫誤差 ≤±2 ℃。
運(yùn)行可靠性:連續(xù)分析 100 個(gè)樣品無(wú)異常中斷。
若任一指標(biāo)不合格,應(yīng)立即復(fù)查系統(tǒng)或啟動(dòng)維修流程。
短期停機(jī)(1–3天)
設(shè)儀器為待機(jī)模式:爐溫保持 150–200 ℃,載氣低流量維持系統(tǒng)干燥。
關(guān)閉氧氣閥門。
中期停機(jī)(1–4周)
關(guān)閉所有氣源、電源,待爐體完全冷卻。
拆除錫杯殘留,清理反應(yīng)管。
密封氣路兩端防塵防潮。
長(zhǎng)期停機(jī)(超過(guò)1個(gè)月)
完全拆出還原銅與吸附劑,密封儲(chǔ)存。
清潔爐管與進(jìn)樣系統(tǒng),貼上保護(hù)標(biāo)簽。
重啟前重新裝填、檢漏與校準(zhǔn)。
培訓(xùn)要求
新操作員必須完成理論學(xué)習(xí)與實(shí)操培訓(xùn),通過(guò)考核后方可獨(dú)立操作。
培訓(xùn)內(nèi)容包括結(jié)構(gòu)原理、安全操作、維護(hù)流程與常見故障處理。
分級(jí)授權(quán)
一級(jí)維護(hù)(每日/每周)由操作員執(zhí)行;
二級(jí)維護(hù)(每月/季度)由資深分析師或儀器管理員執(zhí)行;
三級(jí)維護(hù)(年度)由廠家工程師或?qū)I(yè)技術(shù)人員實(shí)施。
知識(shí)更新
每年組織復(fù)訓(xùn),掌握新版軟件和維護(hù)方法。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司