現(xiàn)貨現(xiàn)發(fā)隔天到達
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
該方法旨在利用 FlashSmart 元素分析系統(tǒng)，采用改良的 Dumas 燃燒法（以及在含氧測定時的熱解法）對樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量進行定量測定。適用多種矩陣，包括固體、液體、粘稠體、易揮發(fā)物、無機／有機混合樣品等。
此外，該方法也可用于按標準方法（例如 ASTM、ISO、AOAC 等）進行校準與驗證。
實驗結束后應得出每個樣品中各元素含量（例如以 %（w/w）計或以 mg / g 計），并生成完整報告。
首先識別樣品類型：固體（如粉末、片材、土壤）、液體（如油脂、潤滑劑）、粘稠物、生物樣品、土壤/沉積物等。不同類型須預處理方式不同。
若樣品含水分或揮發(fā)分，建議將樣品在 105 ℃ 左右烘干若干小時至恒重，以減少水分影響。
固體樣品建議研磨、混勻至細粉末狀態(tài)，以提高代表性和反應均勻性。
若樣品為片材、纖維或塊材，可先切碎至適合稱量體積。
對于油脂或粘附物可進行預處理，如用適當溶劑（如乙醇、丙酮）脫脂，再烘干。
對于土壤、沉積物樣若目標為有機碳/無機碳，則可能需要酸化處理以去除碳酸鹽。
根據(jù)方法設定稱樣范圍（例如幾 mg 至數(shù)百 mg ，視元素含量及分析模式而定）。
使用高精度天平（通常 0.1 μg 或 0.01 mg 級別）進行稱量，并記錄稱樣質量。
將樣品放入適合的樣品杯／坩堝（如錫箔杯、銀／鎳坩堝等），并封裝或焊封（防揮發(fā)損失）后裝入自動進樣器盤位。
同時準備標準樣、空白樣及重復樣：標準樣用于校準，空白樣用于監(jiān)控背景，重復樣用于監(jiān)控重復性。
在軟件中輸入樣品編號、稱樣質量、樣品類型、備注等信息。
將樣品置入自動進樣盤中，并確認其在托盤中的位置與軟件中設定一致。
在軟件中選擇適合的分析模式：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC 等。以此決定反應器類型、氣體設置、配置通道。
選擇已知含量的標準樣品（如標準有機化合物或認證參考物質）用于構建校準曲線。
設定不同濃度或不同質量的標準樣（如 1 mg、2 mg、5 mg）以建立線性響應。
在軟件中定義校準點數(shù)量、擬合方式（例如線性擬合）、合格標準（如 R2 ≥ 0.999）等。
在樣品序列中安排空白樣、標準樣、樣品、重復樣等。建議樣品批次前插入空白及標準，再每 N 個樣品后插入重復或空白校驗。
輸入自動進樣參數(shù)：樣品盤位號、進樣延時、冷卻時間、進樣順序等。
在方法參數(shù)中設定載氣類型（如 He 或 Ar）及流速，氧氣注入量及注入時間。
設定燃燒／熱解爐溫度、反應器類型（單反應器或雙反應器系統(tǒng)）以及色譜柱溫度程序。
設定氣相分離柱類型、長度、溫度、程序。
設置檢測器（通常 TCD）工作溫度、靈敏度、積分條件、峰識別條件。
在軟件中定義報告格式：輸出各元素含量、樣品編號、稱樣質量、K 因子、RSD、偏差、狀態(tài)標記（合格／警告／失敗）。
設定質控限：如重復樣 RSD < 1%、空白信號低于某閾值、標準樣偏差 ±2%。
將該方法保存為模板，并記錄方法版本、修改人、修改日期等，以便實驗室質量管理（如 ISO 17025）追溯。
開啟儀器電源，啟動 FlashSmart 系統(tǒng)。
確認載氣、氧氣氣源正常、壓力穩(wěn)定。
等待爐體升溫至設定燃燒／熱解溫度，直到系統(tǒng)顯示 “Ready” 狀態(tài)。
插入樣品盤，確保樣品位置與軟件預設一致。
關閉進樣器門，確認密封。
在軟件中選擇已設定方法，點擊 “Start Sequence” 開始運行。
系統(tǒng)按照設定順序自動進樣：樣品進入爐體被載氣送至燃燒／熱解反應器、生成氣體通過色譜柱分離、檢測器測量信號。
在運行過程中監(jiān)控基線穩(wěn)定性、峰形、載氣壓力、反應器溫度、樣品剩余量等。若發(fā)現(xiàn)異常（如基線漂移嚴重、峰拖尾、信號超出量程）應暫停并檢查。
當全部樣品完成后，軟件自動生成報告，包括校準數(shù)據(jù)、樣品結果、質控項狀態(tài)。
檢查報告中是否有警告或失敗標志，并判斷是否需要重測。
將結果導出為 Excel、PDF 或 CSV 等格式，按照實驗室檔案要求保存。
將標準樣、空白樣、重復樣、樣品數(shù)據(jù)與批次信息一起歸檔。
檢查標準樣偏差是否在允許范圍內。
檢查重復樣的 RSD 是否滿足設定限值。
檢查空白信號是否低于設定限。
檢查樣品含量是否在校準曲線適用范圍內。若超出，應按要求稀釋或濃縮樣品后重測。
若出現(xiàn)樣品含量低于檢測限或超出量程，應在報告中注明并建議復測。
整理最終報告，包括樣品編號、稱樣質量、測定日期、操作人員、儀器編號、校準狀態(tài)、各元素含量、單位、質控狀態(tài)、備注。
確認報告符合實驗室管理制度（包含簽字、蓋章、編號）。
每批次定期插入標準樣、空白樣、重復樣。
定期檢查載氣流速、氧氣注入量、反應器壽命、色譜柱狀態(tài)等。
在首次使用或重大更改（如更換反應器、色譜柱、樣品類型發(fā)生較大變化）時，應開展方法驗證，包括檢測限、定量限、重復性、準確性、線性、漂移等。
驗證完成后記錄驗證報告并保存為版本控制文檔。
根據(jù)儀器狀態(tài)和實驗量設定校準周期（如每天、每批次、每 N 個樣品插入一次標準重測）。
監(jiān)控 K 因子的變化趨勢，當 K 因子大幅偏移時應重新校準。
定期（如每月或每季度）檢查反應器、色譜柱、進樣器、氣體管路，執(zhí)行維護或更換。
樣品稱量要準確，誤差會直接影響結果。
樣品預處理必須徹底（如除水、除雜、脫揮發(fā)分），否則可能影響燃燒或熱解效率。
氣體純度、流速、壓力必須穩(wěn)定，波動會導致基線不穩(wěn)、重復性差。
爐溫、反應器效能（氧化、還原催化劑）必須保持良好狀態(tài)，如催化劑失效可能導致燃燒不完全。
在氧測定模式中，熱解通道必須密封良好，避免漏氣或空氣進入。
樣品含量若超出校準范圍，應調整稱樣量或稀釋樣品；低于檢測限時亦應注意。
色譜峰拖尾、峰分離差、基線漂移大等問題需及時處理（如更換色譜柱、清潔反應器、更換載氣過濾器）。
實驗室應建立操作規(guī)范（SOP）并培訓操作人員，確保方法一致執(zhí)行。
杭州實了個驗生物科技有限公司
