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一、概述

樣品準備是 FlashSmart 元素分析儀分析流程中最關(guān)鍵的步驟之一，直接影響測試的準確性、穩(wěn)定性與重復(fù)性。由于該儀器基于杜馬斯燃燒法（Dumas Method）原理，通過高溫燃燒樣品后分析生成氣體成分，因此樣品的代表性、均勻性與密封性尤為重要。
本章節(jié)將系統(tǒng)介紹樣品在進入儀器分析前的準備要求，包括樣品分類、前處理方法、稱量與封裝技巧、存儲及注意事項等，確保操作人員能標準化完成樣品處理工作。

二、樣品分類與適用范圍

FlashSmart 元素分析儀支持多類型樣品的有機元素測定，包括：

1. 固體樣品：粉末、片狀、顆粒狀物質(zhì)，如土壤、有機肥、煤、生物質(zhì)、食品粉末、塑料、藥品、植物組織等。

2. 液體樣品：水溶液、有機溶劑、油類、蛋白溶液、化工原料等。

3. 糊狀樣品：混合性強、含水量高的生物樣品、油膏、泥漿類樣品。

4. 特殊樣品：高鹽、高灰分或含氟、含鹵樣品，需要特定封裝和預(yù)處理。

儀器采用高純氧燃燒技術(shù)，因此無論樣品為固體、液體還是糊狀物，只要能被徹底氧化分解，都可適用于 FlashSmart 系統(tǒng)。

三、樣品前處理原則

樣品前處理的目標是確?！按硇浴⒕鶆蛐耘c穩(wěn)定性”。具體原則如下：

1. 干燥原則：所有樣品應(yīng)在恒溫干燥箱中干燥至恒重，避免水分對結(jié)果造成偏差。一般干燥溫度為 60–105℃，視樣品性質(zhì)而定。

2. 粉碎與篩分：固體樣品需粉碎至細顆粒（<0.1 mm），保證均勻燃燒；含纖維或粘性物質(zhì)應(yīng)使用液氮冷凍粉碎。

3. 混勻原則：粉末樣品應(yīng)充分混勻，液體樣品應(yīng)搖勻或超聲混合后取樣，防止層析分離。

4. 防污染原則：使用專用鑷子、勺子取樣，避免手觸樣品；所有器皿須清潔干燥。

5. 防吸濕與氧化：部分有機樣品如糖類、油脂、氨基酸易吸濕或氧化，制備后應(yīng)立即封裝測試或放入干燥器中保存。

四、稱樣與封裝

1. 使用錫杯（Tin Capsule）

錫杯為一次性樣品封裝容器，適用于大多數(shù)樣品。錫在燃燒時可與氧劇烈反應(yīng)，確保樣品完全氧化，且不會干擾檢測結(jié)果。

固體樣品封裝步驟：

1. 使用分析天平稱取約 1–3 mg（具體依據(jù)元素含量確定）；

2. 將樣品放入錫杯中，用鑷子輕輕壓實；

3. 折疊杯口并卷緊，形成密封小球；

4. 檢查封口處是否漏樣，若松散需重新封裝。

液體樣品封裝步驟：

1. 使用微量移液槍取 10–20 μL 樣品；

2. 滴入錫杯底部；

3. 用鑷子迅速封口，防止液體揮發(fā)；

4. 對低沸點樣品，可在封裝后立即冷凍保存或優(yōu)先測試。

糊狀樣品封裝：

1. 用微型刮刀取樣約 5–10 mg；

2. 放入錫杯后用吸水紙吸去表面多余水分；

3. 迅速折疊封口，防止水汽滲出。

2. 使用銀杯（Silver Capsule）

銀杯適用于需測定氧（O）元素或高氯、高硫樣品。銀杯的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于錫杯，不會生成干擾氣體。

• 對于含氯或高灰分樣品，銀杯可有效避免生成氯化錫等副產(chǎn)物；

• 封裝方式與錫杯相同，但應(yīng)使用專用鑷子，避免金屬交叉污染。

3. 樣品稱量要求

1. 稱樣精度：分析天平精度應(yīng)達到 0.001 mg；

2. 稱樣量控制：

• 高碳樣品（如有機物、油脂）：1 mg 左右；

• 中碳樣品（如植物粉末、食品）：2 mg 左右；

• 低碳樣品（如無機鹽、土壤）：3–5 mg；

3. 記錄要求：每個樣品稱樣后須在軟件中錄入質(zhì)量數(shù)據(jù)并與編號對應(yīng)；

4. 防靜電措施：稱量環(huán)境應(yīng)避免氣流與靜電干擾，可使用防靜電刷或離子風(fēng)機。

五、樣品編號與信息記錄

1. 樣品編號應(yīng)唯一且有邏輯，如“CHN_20251028_001”；

2. 記錄內(nèi)容包括：樣品名稱、來源、批次、稱樣質(zhì)量、封裝方式、分析模式等；

3. 電子數(shù)據(jù)與物理樣品編號一致，防止混樣或數(shù)據(jù)錯配；

4. 若批量測試，建議提前生成序列表格導(dǎo)入 EagerSmart 軟件。

六、特殊樣品的處理方法

1. 高灰分樣品

煤、礦石、土壤等樣品灰分較高，易在燃燒過程中生成殘渣堵塞燃燒管。

• 建議稱樣量不超過 2 mg；

• 使用銀杯封裝；

• 定期清理燃燒管底部殘渣。

2. 高鹽樣品

海洋沉積物、食品鹽溶液中含有較多氯化物或硫酸鹽，易形成腐蝕性氣體。

• 使用銀杯并加裝石英內(nèi)襯；

• 降低氧流量，延長燃燒時間；

• 每批樣品后運行清洗程序。

3. 含油或易燃樣品

油類樣品燃燒劇烈，容易造成峰形異?；蛳到y(tǒng)污染。

• 樣品量控制在 1–2 mg；

• 在錫杯中加入少量惰性吸附劑（如硅藻土）；

• 進樣順序與普通樣分開，分析結(jié)束后進行系統(tǒng)凈化。

4. 含氟、含鹵有機物

氟、氯等元素在高溫下會與燃燒系統(tǒng)材料反應(yīng)。

• 推薦使用鎳或銀杯封裝；

• 分析后及時更換燃燒管填充物；

• 若測試頻繁，可使用專用耐腐蝕管路。

5. 高含氮樣品

蛋白質(zhì)類、氨基酸類樣品中氮含量高，易造成峰面積飽和。

• 適當(dāng)減少稱樣量；

• 優(yōu)化進樣時間與燃燒氧氣量；

• 校準時選用相似氮含量的標準物質(zhì)。

七、樣品存儲與標識

1. 短期存儲：已封裝樣品可在干燥器中保存 24 小時內(nèi)使用；

2. 長期存儲：若需延遲分析，應(yīng)置于真空密封袋或惰性氣體環(huán)境中；

3. 液體樣品：密封后放入冷藏環(huán)境（4℃）保存，防止揮發(fā)與氧化；

4. 樣品順序擺放：按照進樣序列編號整齊放置于樣品托盤上，保持方向一致；

5. 標簽規(guī)范：標簽應(yīng)防水防脫落，建議使用打印貼紙。

八、樣品準備的質(zhì)量控制

1. 重復(fù)樣檢查：每批樣品中設(shè)置 1–2 個重復(fù)樣，以驗證稱樣與封裝一致性；

2. 標準樣控制：在樣品序列中插入標準物質(zhì)，監(jiān)測分析穩(wěn)定性；

3. 空白樣檢查：每個批次加入空杯測試，確保無交叉污染；

4. 殘渣檢查：每完成一批樣品后觀察燃燒管殘渣顏色與數(shù)量，評估燃燒充分性；

5. 記錄管理：保留每批樣品的稱量記錄與封裝日志，形成可追溯檔案。

九、常見問題與解決方案

十、最佳實踐與技巧

1. 使用鑷子操作所有樣品，避免皮膚油脂污染；

2. 對液體樣品操作時，先封底后加樣，最后迅速封頂；

3. 低含量樣品可適當(dāng)增加稱樣量以提高信號強度，但需保持燃燒完全；

4. 高含量樣品可分次封裝，分批測試，防止檢測器飽和；

5. 樣品托盤上按順序擺放，每完成 10 個樣品進行一次視覺核對；

6. 樣品準備臺應(yīng)保持干燥、無粉塵，定期用無水乙醇清潔；

7. 每天結(jié)束工作后，檢查并清理封裝殘屑，防止機械臂誤吸。

十一、與校準樣的銜接

樣品準備完成后，應(yīng)與標準物質(zhì)一起進行測試，以便軟件自動修正結(jié)果。

• 校準樣封裝方式與測試樣一致；

• 樣品稱量范圍與標準樣保持相近；

• 在序列中合理安排順序，標準樣應(yīng)位于首位與末位，監(jiān)測漂移情況。

十二、安全與環(huán)保要求

1. 操作錫杯與銀杯時避免銳器劃傷；

2. 液體樣品封裝過程中如有濺出，及時用無紡布擦拭；

3. 所有廢棄錫杯、封裝紙、殘渣需分類收集，放入金屬廢物容器；

4. 禁止在燃燒爐附近使用易燃溶劑或明火；

5. 避免長時間暴露在粉塵或有機氣體環(huán)境中；

6. 操作完成后洗手并清潔操作臺。

十三、樣品準備與分析結(jié)果的關(guān)系

良好的樣品準備不僅能提高數(shù)據(jù)精度，還能延長儀器壽命。

• 均勻性決定準確性：粉碎與混勻不足會導(dǎo)致元素分布不均；

• 干燥度影響重復(fù)性：水分會導(dǎo)致燃燒溫度波動與峰形漂移；

• 封裝密度影響燃燒充分性：松散樣品易導(dǎo)致氧氣滲透不足；

• 封裝材料選擇影響檢測背景：錫杯與銀杯選擇錯誤會引入干擾氣體。
  通過嚴格的樣品準備規(guī)范，可將系統(tǒng)誤差控制在 ±0.2% 以內(nèi)。