儀器應(yīng)放置在通風(fēng)良好、溫度穩(wěn)定的室內(nèi)環(huán)境。建議溫度維持在大約 20 °C 至 25 °C 范圍內(nèi),且溫度波動盡可能小,以保持燃燒/熱解爐、分離柱、檢測器等各部分的穩(wěn)定性。
相對濕度建議控制在約 30 % 至 60 %之間,避免水汽過重或結(jié)露對氣路、捕集器、分離柱造成影響。
地面應(yīng)平整、無較大振動源。由于爐體高溫工作、載氣流量敏感,儀器應(yīng)避免強振動或機械共振干擾。
通風(fēng)與排氣要求:因為燃燒或熱解過程可能產(chǎn)生氣體、熱量及潛在刺激性氣體,儀器所在位置應(yīng)具備良好廢氣排放或抽風(fēng)系統(tǒng),以確保操作安全和氣流穩(wěn)定。
實驗室空間應(yīng)預(yù)留儀器后部氣管、廢氣管、載氣/氧氣管路以及操作維修空間。避免儀器與墻壁或其它設(shè)備貼緊,以便維護(hù)和空氣循環(huán)。
儀器一般要求電源為 230 V AC、50/60 Hz,功率約 1400 W,電流約 10 A。資料中提及該值。
儀器應(yīng)連接可靠的供電線路,并配備適當(dāng)?shù)慕拥卮胧?。因為高溫爐、電子控制模塊、熱電偶、電流流控裝置等對電壓波動敏感。
實驗室應(yīng)配備穩(wěn)定的氣體供應(yīng)系統(tǒng)(見后文氣體條件部分)、稱重天平、自動樣品進(jìn)樣器等輔助設(shè)備。稱重天平建議具備高精度(0.1 mg 或更好),并能與軟件聯(lián)動。
儀器安裝位置應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈震動源、強磁/電場干擾源、大型空調(diào)出風(fēng)口等,以免影響精密氣路、檢測器穩(wěn)定性。
運行 FlashSmart 所需氣體條件是保證燃燒、熱解、分離與檢測正確進(jìn)行的關(guān)鍵。以下為主要氣體類別與其運行要求。
常規(guī)配置下,載氣為氦 (He) 或氬 (Ar)。系統(tǒng)支持 “氦或氬作為載氣” 的選項。
載氣純度要求較高,例如 ≥ 99.995% 或更優(yōu),以保證氣路中雜質(zhì)少、噪聲小。資料中有提到 “載氣 99.999%” 等。
在測定 CHNS 組合元素分析時,典型載氣流量為約 140 mL/min(測量通道)和 100 mL/min(參考通道)
在待機狀態(tài)或無樣本運行時,系統(tǒng)可將載氣切換為氮 (N?) 或氬 (Ar) 來節(jié)省成本。此為配備 MVC 模塊時的待機氣路節(jié)省方式。
在燃燒 (combustion) 模式下,樣品燃燒需要氧氣供應(yīng)。氧氣純度一般為 99.995% 或以上。資料中說明“氧氣,純度 99.995%”。
對于燃燒爐 (CHNS) 典型氧氣流量約為 250 mL/min。
在熱解 (pyrolysis) 模式 (例如測定 O) 時,樣品在高溫下與惰性材料反應(yīng),氧轉(zhuǎn)化為 CO。雖然也使用載氣,但燃燒所需氧氣流程與常規(guī)燃燒不同。資料中提及“右道爐用于氧測定,爐溫約1060 °C”
系統(tǒng)配備電子流量控制模塊 (EFCt – Electronic Flow Controller) 用于載氣與氧氣流量的穩(wěn)定控制,防止漂移。
氣路應(yīng)配備氣體減壓器、壓力表、防擴(kuò)散裝置、防止空氣回流、氣路泄漏檢測。資料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
捕集器與過濾器:氣路需配備水汽捕集器 (H?O Trap)、CO? Trap、雜氣過濾器、活性碳床或金屬床、冷凝設(shè)施等,以保證進(jìn)入色譜與檢測器的氣體純凈。污染、濕氣、雜質(zhì)會嚴(yán)重影響檢測精度。
若儀器配置了 MultiValve Control (MVC) 模塊,則可自動在分析通道之間切換且可在無樣本運行期間將氣路由氦切換至氮或氬,以降低氣體消耗。
在待機狀態(tài)下,爐溫可降低至約原設(shè)定的 50%,載氣流量可減少至約 10 mL/min 以節(jié)省氣體成本。資料中提及 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode”
樣品的準(zhǔn)備、稱量、封裝、進(jìn)樣對于分析準(zhǔn)確性與重復(fù)性至關(guān)重要。以下為樣品條件與操作建議。
系統(tǒng)支持固體樣品和部分液體樣品分析。資料中明確指出固體樣品重量范圍從約 0.01%(100 ppm)至 100% 。
對于液體樣品或低含量樣品,通常注射體積或稱量量更低。例如某技術(shù)說明中提及液體樣品注射 100 μL。
在傳統(tǒng) CHNS 分析模式下,樣品可稱取約 2-3 mg 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 用于校正,而樣品重量也在類似 2-3 mg 范圍。
對于更大重量或不同應(yīng)用(如 NC 土壤分析),樣品重量可高達(dá)數(shù)百毫克。
固體樣品常用錫或銀容器(錫囊、銀杯)封裝稱量后進(jìn)爐。資料中提及“samples are weighed in tin containers” 用于燃燒通道。
液體樣品則可通過液體自動注射器或手工注射。進(jìn)樣方式應(yīng)確保樣品完全進(jìn)入燃燒/熱解系統(tǒng),不發(fā)生揮發(fā)損失。
樣品稱量后應(yīng)盡快進(jìn)樣,避免水分吸濕或揮發(fā)損失。對于含水或易揮發(fā)樣品,應(yīng)預(yù)干燥或采取降溫、密封措施。
樣品基體應(yīng)盡可能均勻、代表性好,避免因樣品分散、結(jié)塊、黏結(jié)導(dǎo)致燃燒不完全或重復(fù)性差。參考資料中提及樣品均勻化處理重要性。
在 CHNS 模式(燃燒)中,爐溫典型設(shè)定為約 950 °C。資料明確給出 “CHNS Reactor Temperature 950 °C” 條件。
在 O 測定模式(熱解/氧測定)中,爐溫典型設(shè)定為約 1060 °C。資料中 “the reactor contains Nickel Coated Carbon maintained at 1060 °C” 描述即此。
氧氣注入時間、樣品延遲時間等也是需設(shè)定的參數(shù)。例如 “Oxygen Injection Time 5 s for CHNS” 、 “Sample Delay 12 s for CHNS” 等。
系統(tǒng)支持批量自動進(jìn)樣,例如配有 MAS Plus 自動樣品盤,可達(dá)數(shù)十甚至上百樣本連續(xù)運行。資料中提及擴(kuò)展至 125 個樣本托盤。
分析時間方面,資料中指出 CHNS 總運行時間少于 600 秒 (< 10 分鐘);氧測定少于 300 秒。
在無人值守模式下,儀器可設(shè)定自動喚醒、自動待機、自動關(guān)機等,以便夜間或非工作時間運行。資料中提及 “Auto-Ready Function … wake-up of the system to ready condition for the following morning” 。
為了保證儀器長期穩(wěn)定運行、獲得準(zhǔn)確結(jié)果,以下為關(guān)鍵運行參數(shù)與設(shè)定條件:
爐體(燃燒爐/熱解爐)由電子溫控系統(tǒng)控制,確保恒溫燃燒或熱解過程。資料中提及該爐體壽命長達(dá) 15 年。
在待機模式下,爐體可降至約設(shè)定溫度的 50%。資料中 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode” 即此。
爐體應(yīng)配有溫度傳感器、熱電偶、安全保護(hù)、超溫斷電裝置、防火裝置。儀器安裝與操作應(yīng)符合高溫設(shè)備安全規(guī)范。
樣品燃燒/熱解后氣體通過分離柱(GC column)再至熱導(dǎo)檢測器 (TCD)。色譜柱置于溫控環(huán)境內(nèi)(GC oven)以維持穩(wěn)定性能。資料中提及 “Detector oven with electronic temperature controller” 。
檢測器為熱導(dǎo)檢測器 (TCD) 為標(biāo)配,有些配置也支持火焰光度檢測器 (FPD) 用于痕量硫分析。
色譜柱設(shè)計為非消耗品,長期穩(wěn)定運行,無需頻繁更換。資料指出 “GC separation column which operates for years without the need for replacement”。
載氣流量、氧氣流量、參考?xì)饬髁?、樣品延遲時間、注氧時間等均需精準(zhǔn)設(shè)定。例如 CHNS 模式中 “Helium Carrier Flow 140 mL/min”, “Reference Flow 100 mL/min”, “Oxygen Flow 250 mL/min”, “Oxygen Injection Time 5 s”, “Sample Delay 12 s”。
在熱解測定 O 模式中,載氣流量可為例如 100 mL/min。
穩(wěn)定的流量與延遲設(shè)定有助于峰形穩(wěn)定、分離效率高、重復(fù)性好。
儀器運行前應(yīng)進(jìn)行校正:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如 BBOT、アスパラギン酸、炭氫化合物標(biāo)準(zhǔn))建立校準(zhǔn)曲線或 K‐因子。資料中舉例 “calibrated with 2–3 mg BBOT standard using K factor … sample weight 2–3 mg”不同模式下(低含量、高含量、大樣量、小樣量)應(yīng)選擇合適稱量量、校正范圍。資料中指出可分析從 ppm 級至 100% 含量。
運行高溫燃燒/熱解設(shè)備必須關(guān)注安全和輔助條件,以確保人員、設(shè)備、實驗室環(huán)境安全運行。
氧氣、載氣、高溫爐體是潛在危險源。氣路應(yīng)配備減壓器、閥門、泄漏檢測、壓力監(jiān)控、防反吹裝置。資料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
燃燒或熱解過程需要牢固密封、良好封裝樣品容器(錫囊、銀杯),避免樣品煙氣直接釋放。操作人員應(yīng)佩戴防護(hù)設(shè)備(耐高溫手套、防護(hù)眼鏡、防火服)并遵守實驗室燃燒安全規(guī)程。
廢氣管理:燃燒/熱解產(chǎn)物(如 CO?、NO?、SO?)需通過氣路排放至安全處。實驗室應(yīng)具備抽風(fēng)系統(tǒng)、廢氣管道、適當(dāng)冷凝或廢氣處理裝置。
定期檢查氣路漏氣、捕集器飽和、水冷凝器堵塞、過濾器污染等。
定期更換爐管、催化劑、分離床、活性床、過濾器、O-環(huán)密封件。資料中提及儀器耐用性高,但日常維護(hù)仍必需。
系統(tǒng)應(yīng)有操作日志、校正記錄、標(biāo)準(zhǔn)樣測定記錄、維修記錄,以方便質(zhì)量控制、審計。
軟件應(yīng)能運行在穩(wěn)定的工作站或網(wǎng)絡(luò)環(huán)境下。系統(tǒng)支持無人值守模式(自動開機、自動待機、自動關(guān)機、自動載氣切換)以提升運行效率。資料中提及自動化功能。
用戶需準(zhǔn)備高精度稱重設(shè)備,并與軟件聯(lián)動以自動傳輸稱量數(shù)據(jù)。資料中提及稱重數(shù)據(jù)可自動由軟件讀取。
操作人員應(yīng)掌握方法模板選擇、校正程序、進(jìn)樣策略、通量控制、安全監(jiān)測等流程。儀器雖自動化高,但正確操作仍關(guān)鍵。
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