現(xiàn)貨現(xiàn)發(fā)隔天到達
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是一種基于改良杜馬法（Dumas Method）的全自動多元素分析儀，可快速準(zhǔn)確地測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器廣泛應(yīng)用于化工、能源、環(huán)境、食品、生物制藥等領(lǐng)域，是現(xiàn)代實驗室中常用的元素定量分析設(shè)備。
在實驗室質(zhì)量體系中，方法驗證（Method Validation）是保證分析結(jié)果科學(xué)性與可追溯性的核心環(huán)節(jié)。方法驗證的目的是證明所采用的分析方法在特定應(yīng)用條件下是可靠、準(zhǔn)確、重復(fù)性良好且適用的。
本文系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的方法驗證流程、關(guān)鍵參數(shù)、統(tǒng)計處理與判定標(biāo)準(zhǔn)，為實驗室建立規(guī)范的分析方法驗證體系提供參考。
FLASH 2000 CHNS 采用高溫燃燒法。樣品在高純氧氣環(huán)境中于 950–1050 ℃ 高溫下完全燃燒，生成 CO?、H?O、NO?、SO? 等氣體。
CO? 對應(yīng)碳含量；
H?O 對應(yīng)氫含量；
NO? 還原為 N?，用于測定氮含量；
SO? 用于硫含量計算。
燃燒產(chǎn)物經(jīng)過還原、凈化、分離后進入熱導(dǎo)檢測器（TCD）定量檢測。檢測信號強度與元素質(zhì)量呈正比。方法的可靠性主要由樣品燃燒完全性、檢測器穩(wěn)定性和校準(zhǔn)曲線精度決定。
目的
評估 FLASH 2000 CHNS 方法的準(zhǔn)確度、精密度、線性范圍、檢出限、重復(fù)性與穩(wěn)定性；
確認分析過程符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范；
為實驗室出具有效數(shù)據(jù)提供技術(shù)支撐。
適用范圍
適用于固體、液體有機樣品及部分無機樣品；
適用于碳、氫、氮、硫總量在 0.01–100% 范圍內(nèi)的分析。
FLASH 2000 CHNS 方法驗證一般包括以下主要性能指標(biāo)：
| 序號 | 驗證項目 | 驗證目的 | 判定標(biāo)準(zhǔn)（示例） |
|---|---|---|---|
| 1 | 線性（Linear Range） | 確認檢測器響應(yīng)與濃度成正比 | R2 ≥ 0.999 |
| 2 | 檢出限（LOD）與定量限（LOQ） | 確認最低檢測能力 | S/N ≥ 3（LOD），S/N ≥ 10（LOQ） |
| 3 | 準(zhǔn)確度（Accuracy） | 評估測定結(jié)果與真實值偏差 | 回收率 98–102% |
| 4 | 精密度（Precision） | 驗證重復(fù)性與再現(xiàn)性 | RSD ≤ 1%（同日）；RSD ≤ 2%（異日） |
| 5 | 穩(wěn)定性（Stability） | 評估基線與結(jié)果隨時間變化 | 漂移 ≤ 2% |
| 6 | 專屬性（Specificity） | 確認方法能區(qū)分各元素峰 | 各峰分離良好，保留時間差 ≥ 20 s |
| 7 | 穩(wěn)健性（Robustness） | 檢查方法對小變化的耐受性 | 改變條件后結(jié)果偏差 ≤ 2% |
標(biāo)準(zhǔn)物選擇
苯甲酸（C=68.85%，H=4.96%）；
乙酰苯胺（C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）；
硫化鋅（S=32.94%）；
其它已知含量標(biāo)準(zhǔn)物。
樣品選擇
代表性有機物：植物樣、煤樣、蛋白粉、油脂；
多種基質(zhì)覆蓋不同含量區(qū)間。
樣品量
有機物：2–3 mg；
高碳樣：1–2 mg；
高硫樣：0.5–1 mg。
檢查氣源（He/O?）純度與壓力；
燃燒爐溫度：950 ℃；
還原爐溫度：650 ℃；
色譜柱溫度：65 ℃；
流量設(shè)定：He 140 mL/min，O? 250 mL/min；
系統(tǒng)平衡并運行空白樣。
稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物（如 0.5、1、2、3 mg）；
分別分析并記錄峰面積；
繪制“峰面積-元素質(zhì)量”標(biāo)準(zhǔn)曲線；
計算線性回歸方程及相關(guān)系數(shù) R2。
以低濃度標(biāo)準(zhǔn)物多次測定；
計算信噪比（S/N）；
S/N = 3 確定 LOD，S/N = 10 確定 LOQ。
測定標(biāo)準(zhǔn)物樣品 5 次；
計算平均值與理論值偏差；
回收率 (%) = (測定值 / 理論值) × 100。
同一天內(nèi)測定同一樣品 6 次（重復(fù)性）；
不同日期由不同操作者測定（再現(xiàn)性）；
計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
連續(xù)運行 8 小時測定標(biāo)準(zhǔn)物；
計算結(jié)果隨時間的變化率；
記錄基線漂移與峰面積變化。
微調(diào)關(guān)鍵參數(shù)（如爐溫 ±10 ℃、流量 ±5%）；
觀察測定結(jié)果是否顯著偏移。
WE=AE?ABAS?AB×CS×mSmEW_E = \frac{A_E - A_B}{A_S - A_B} \times \frac{C_S \times m_S}{m_E}WE=AS?ABAE?AB×mECS×mS
其中：
WEW_EWE：樣品中元素含量（%）；
AEA_EAE：樣品峰面積；
ASA_SAS：標(biāo)準(zhǔn)物峰面積；
ABA_BAB：空白峰面積；
CSC_SCS：標(biāo)準(zhǔn)物元素含量（%）；
mSm_SmS、mEm_EmE：標(biāo)準(zhǔn)物與樣品稱樣量。
RSD=SDXˉ×100%RSD = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100\%RSD=XˉSD×100%
其中 SDSDSD 為標(biāo)準(zhǔn)偏差，Xˉ\bar{X}Xˉ 為平均值。
R=測定值理論值×100%R = \frac{測定值}{理論值} \times 100\%R=理論值測定值×100%
結(jié)果應(yīng)在 98–102% 之間。
漂移率=∣Xt?X0∣X0×100%漂移率 = \frac{|X_t - X_0|}{X_0} \times 100\%漂移率=X0∣Xt?X0∣×100%
漂移率 ≤ 2% 為合格。
| 驗證項目 | 實驗結(jié)果 | 判定標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)論 |
|---|---|---|---|
| 線性 | R2 = 0.9998 | ≥ 0.999 | 合格 |
| 檢出限（C） | 0.01 mg | ≤ 0.02 mg | 合格 |
| 準(zhǔn)確度（苯甲酸） | 回收率 99.3% | 98–102% | 合格 |
| 重復(fù)性 | RSD 0.6% | ≤ 1% | 合格 |
| 再現(xiàn)性 | RSD 1.2% | ≤ 2% | 合格 |
| 穩(wěn)定性 | 漂移 1.5% | ≤ 2% | 合格 |
| 專屬性 | 各峰分離完全 | 峰間干擾 < 1% | 合格 |
綜合結(jié)論：方法線性良好、靈敏度高、精密度與準(zhǔn)確度滿足要求，適用于各類有機樣品中 C、H、N、S 元素的同時測定。
統(tǒng)計方法
使用線性回歸分析評估校準(zhǔn)線性；
方差分析（ANOVA）檢驗重復(fù)性顯著性；
t 檢驗比較測定值與理論值是否有顯著差異。
結(jié)果評價
所有元素測定的 P 值 > 0.05，說明無顯著差異；
方差齊性良好，系統(tǒng)誤差可忽略；
長期趨勢分析表明儀器在多日內(nèi)穩(wěn)定。
誤差分析
樣品稱量誤差：控制在 ±0.001 mg；
氧氣流量變化：影響燃燒完全性；
檢測器噪聲與環(huán)境溫度波動：影響基線；
通過日志與校準(zhǔn)監(jiān)控可及時修正。
標(biāo)準(zhǔn)樣插入法
每 10 個樣品插入 1 個標(biāo)準(zhǔn)樣，監(jiān)控準(zhǔn)確度。
空白監(jiān)控
每批樣品測定空白一次，確保無殘留信號。
雙樣重復(fù)測定
關(guān)鍵樣品進行平行測定，驗證重復(fù)性。
趨勢分析
每周匯總標(biāo)準(zhǔn)樣測定值，觀察漂移趨勢。
維護記錄關(guān)聯(lián)
驗證結(jié)果與儀器運行日志對應(yīng)，確保一致性。
方法驗證完成后，應(yīng)編制正式報告，包含以下部分：
報告首頁
方法名稱與版本號；
驗證日期與操作者；
審核人與批準(zhǔn)人簽字。
實驗條件與儀器參數(shù)
爐溫、氣流、時間程序；
樣品與標(biāo)準(zhǔn)物信息。
驗證結(jié)果匯總表
各指標(biāo)數(shù)據(jù)、統(tǒng)計值、合格判斷。
圖表部分
校準(zhǔn)曲線圖、殘差圖、峰形圖。
討論與結(jié)論
分析結(jié)果符合性說明；
方法適用范圍與限制條件。
附件
原始數(shù)據(jù)表、軟件截圖、校準(zhǔn)文件、簽名頁。
方法確認（Method Confirmation）
對不同樣品基質(zhì)應(yīng)用時需確認線性與準(zhǔn)確性；
若樣品性質(zhì)差異較大（如含鹽、含金屬），應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
再驗證（Re-validation）
當(dāng)儀器維護、更換爐管或分析條件改變后，應(yīng)重新驗證精度與線性；
每年進行一次周期性復(fù)核。
樣品燃燒充分性
確保氧氣量充足，燃燒完全；
對高碳樣適當(dāng)減量，避免峰飽和。
空白與背景控制
系統(tǒng)啟動后需通載氣 30 分鐘；
運行空白測試確認基線。
稱樣一致性
保持同一系列樣品稱樣質(zhì)量偏差 ≤ 0.1 mg。
環(huán)境穩(wěn)定性
溫度變化 ≤ 3 ℃；
避免振動與強電磁干擾。
操作一致性
所有驗證由同一人完成，減少人為差異。
經(jīng)系統(tǒng)驗證，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 元素分析儀具備以下性能特點：
線性關(guān)系優(yōu)異：在 0.001–5 mg 范圍內(nèi) R2 ≥ 0.9999；
檢出限低：碳、氫、氮 LOD 均小于 0.01 mg；
重復(fù)性強：同批樣 RSD ≤ 0.8%；
準(zhǔn)確度高：標(biāo)準(zhǔn)樣回收率 99–101%；
穩(wěn)定性良好：連續(xù) 8 小時漂移 < 2%；
適用范圍廣：可用于有機物、煤樣、食品、醫(yī)藥中元素分析。
結(jié)論：方法符合實驗室分析要求，可作為常規(guī)檢測和科研分析的標(biāo)準(zhǔn)方法使用。
賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是一種基于改良杜馬法（Dumas Method）的全自動多元素分析儀，可快速準(zhǔn)確地測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器廣泛應(yīng)用于化工、能源、環(huán)境、食品、生物制藥等領(lǐng)域，是現(xiàn)代實驗室中常用的元素定量分析設(shè)備。
在實驗室質(zhì)量體系中，方法驗證（Method Validation）是保證分析結(jié)果科學(xué)性與可追溯性的核心環(huán)節(jié)。方法驗證的目的是證明所采用的分析方法在特定應(yīng)用條件下是可靠、準(zhǔn)確、重復(fù)性良好且適用的。
本文系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的方法驗證流程、關(guān)鍵參數(shù)、統(tǒng)計處理與判定標(biāo)準(zhǔn)，為實驗室建立規(guī)范的分析方法驗證體系提供參考。
FLASH 2000 CHNS 采用高溫燃燒法。樣品在高純氧氣環(huán)境中于 950–1050 ℃ 高溫下完全燃燒，生成 CO?、H?O、NO?、SO? 等氣體。
CO? 對應(yīng)碳含量；
H?O 對應(yīng)氫含量；
NO? 還原為 N?，用于測定氮含量；
SO? 用于硫含量計算。
燃燒產(chǎn)物經(jīng)過還原、凈化、分離后進入熱導(dǎo)檢測器（TCD）定量檢測。檢測信號強度與元素質(zhì)量呈正比。方法的可靠性主要由樣品燃燒完全性、檢測器穩(wěn)定性和校準(zhǔn)曲線精度決定。
目的
評估 FLASH 2000 CHNS 方法的準(zhǔn)確度、精密度、線性范圍、檢出限、重復(fù)性與穩(wěn)定性；
確認分析過程符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范；
為實驗室出具有效數(shù)據(jù)提供技術(shù)支撐。
適用范圍
適用于固體、液體有機樣品及部分無機樣品；
適用于碳、氫、氮、硫總量在 0.01–100% 范圍內(nèi)的分析。
FLASH 2000 CHNS 方法驗證一般包括以下主要性能指標(biāo)：
| 序號 | 驗證項目 | 驗證目的 | 判定標(biāo)準(zhǔn)（示例） |
|---|---|---|---|
| 1 | 線性（Linear Range） | 確認檢測器響應(yīng)與濃度成正比 | R2 ≥ 0.999 |
| 2 | 檢出限（LOD）與定量限（LOQ） | 確認最低檢測能力 | S/N ≥ 3（LOD），S/N ≥ 10（LOQ） |
| 3 | 準(zhǔn)確度（Accuracy） | 評估測定結(jié)果與真實值偏差 | 回收率 98–102% |
| 4 | 精密度（Precision） | 驗證重復(fù)性與再現(xiàn)性 | RSD ≤ 1%（同日）；RSD ≤ 2%（異日） |
| 5 | 穩(wěn)定性（Stability） | 評估基線與結(jié)果隨時間變化 | 漂移 ≤ 2% |
| 6 | 專屬性（Specificity） | 確認方法能區(qū)分各元素峰 | 各峰分離良好，保留時間差 ≥ 20 s |
| 7 | 穩(wěn)健性（Robustness） | 檢查方法對小變化的耐受性 | 改變條件后結(jié)果偏差 ≤ 2% |
標(biāo)準(zhǔn)物選擇
苯甲酸（C=68.85%，H=4.96%）；
乙酰苯胺（C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）；
硫化鋅（S=32.94%）；
其它已知含量標(biāo)準(zhǔn)物。
樣品選擇
代表性有機物：植物樣、煤樣、蛋白粉、油脂；
多種基質(zhì)覆蓋不同含量區(qū)間。
樣品量
有機物：2–3 mg；
高碳樣：1–2 mg；
高硫樣：0.5–1 mg。
檢查氣源（He/O?）純度與壓力；
燃燒爐溫度：950 ℃；
還原爐溫度：650 ℃；
色譜柱溫度：65 ℃；
流量設(shè)定：He 140 mL/min，O? 250 mL/min；
系統(tǒng)平衡并運行空白樣。
稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物（如 0.5、1、2、3 mg）；
分別分析并記錄峰面積；
繪制“峰面積-元素質(zhì)量”標(biāo)準(zhǔn)曲線；
計算線性回歸方程及相關(guān)系數(shù) R2。
以低濃度標(biāo)準(zhǔn)物多次測定；
計算信噪比（S/N）；
S/N = 3 確定 LOD，S/N = 10 確定 LOQ。
測定標(biāo)準(zhǔn)物樣品 5 次；
計算平均值與理論值偏差；
回收率 (%) = (測定值 / 理論值) × 100。
同一天內(nèi)測定同一樣品 6 次（重復(fù)性）；
不同日期由不同操作者測定（再現(xiàn)性）；
計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
連續(xù)運行 8 小時測定標(biāo)準(zhǔn)物；
計算結(jié)果隨時間的變化率；
記錄基線漂移與峰面積變化。
微調(diào)關(guān)鍵參數(shù)（如爐溫 ±10 ℃、流量 ±5%）；
觀察測定結(jié)果是否顯著偏移。
WE=AE?ABAS?AB×CS×mSmEW_E = \frac{A_E - A_B}{A_S - A_B} \times \frac{C_S \times m_S}{m_E}WE=AS?ABAE?AB×mECS×mS
其中：
WEW_EWE：樣品中元素含量（%）；
AEA_EAE：樣品峰面積；
ASA_SAS：標(biāo)準(zhǔn)物峰面積；
ABA_BAB：空白峰面積；
CSC_SCS：標(biāo)準(zhǔn)物元素含量（%）；
mSm_SmS、mEm_EmE：標(biāo)準(zhǔn)物與樣品稱樣量。
RSD=SDXˉ×100%RSD = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100\%RSD=XˉSD×100%
其中 SDSDSD 為標(biāo)準(zhǔn)偏差，Xˉ\bar{X}Xˉ 為平均值。
R=測定值理論值×100%R = \frac{測定值}{理論值} \times 100\%R=理論值測定值×100%
結(jié)果應(yīng)在 98–102% 之間。
漂移率=∣Xt?X0∣X0×100%漂移率 = \frac{|X_t - X_0|}{X_0} \times 100\%漂移率=X0∣Xt?X0∣×100%
漂移率 ≤ 2% 為合格。
| 驗證項目 | 實驗結(jié)果 | 判定標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)論 |
|---|---|---|---|
| 線性 | R2 = 0.9998 | ≥ 0.999 | 合格 |
| 檢出限（C） | 0.01 mg | ≤ 0.02 mg | 合格 |
| 準(zhǔn)確度（苯甲酸） | 回收率 99.3% | 98–102% | 合格 |
| 重復(fù)性 | RSD 0.6% | ≤ 1% | 合格 |
| 再現(xiàn)性 | RSD 1.2% | ≤ 2% | 合格 |
| 穩(wěn)定性 | 漂移 1.5% | ≤ 2% | 合格 |
| 專屬性 | 各峰分離完全 | 峰間干擾 < 1% | 合格 |
綜合結(jié)論：方法線性良好、靈敏度高、精密度與準(zhǔn)確度滿足要求，適用于各類有機樣品中 C、H、N、S 元素的同時測定。
統(tǒng)計方法
使用線性回歸分析評估校準(zhǔn)線性；
方差分析（ANOVA）檢驗重復(fù)性顯著性；
t 檢驗比較測定值與理論值是否有顯著差異。
結(jié)果評價
所有元素測定的 P 值 > 0.05，說明無顯著差異；
方差齊性良好，系統(tǒng)誤差可忽略；
長期趨勢分析表明儀器在多日內(nèi)穩(wěn)定。
誤差分析
樣品稱量誤差：控制在 ±0.001 mg；
氧氣流量變化：影響燃燒完全性；
檢測器噪聲與環(huán)境溫度波動：影響基線；
通過日志與校準(zhǔn)監(jiān)控可及時修正。
標(biāo)準(zhǔn)樣插入法
每 10 個樣品插入 1 個標(biāo)準(zhǔn)樣，監(jiān)控準(zhǔn)確度。
空白監(jiān)控
每批樣品測定空白一次，確保無殘留信號。
雙樣重復(fù)測定
關(guān)鍵樣品進行平行測定，驗證重復(fù)性。
趨勢分析
每周匯總標(biāo)準(zhǔn)樣測定值，觀察漂移趨勢。
維護記錄關(guān)聯(lián)
驗證結(jié)果與儀器運行日志對應(yīng)，確保一致性。
方法驗證完成后，應(yīng)編制正式報告，包含以下部分：
報告首頁
方法名稱與版本號；
驗證日期與操作者；
審核人與批準(zhǔn)人簽字。
實驗條件與儀器參數(shù)
爐溫、氣流、時間程序；
樣品與標(biāo)準(zhǔn)物信息。
驗證結(jié)果匯總表
各指標(biāo)數(shù)據(jù)、統(tǒng)計值、合格判斷。
圖表部分
校準(zhǔn)曲線圖、殘差圖、峰形圖。
討論與結(jié)論
分析結(jié)果符合性說明；
方法適用范圍與限制條件。
附件
原始數(shù)據(jù)表、軟件截圖、校準(zhǔn)文件、簽名頁。
方法確認（Method Confirmation）
對不同樣品基質(zhì)應(yīng)用時需確認線性與準(zhǔn)確性；
若樣品性質(zhì)差異較大（如含鹽、含金屬），應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
再驗證（Re-validation）
當(dāng)儀器維護、更換爐管或分析條件改變后，應(yīng)重新驗證精度與線性；
每年進行一次周期性復(fù)核。
樣品燃燒充分性
確保氧氣量充足，燃燒完全；
對高碳樣適當(dāng)減量，避免峰飽和。
空白與背景控制
系統(tǒng)啟動后需通載氣 30 分鐘；
運行空白測試確認基線。
稱樣一致性
保持同一系列樣品稱樣質(zhì)量偏差 ≤ 0.1 mg。
環(huán)境穩(wěn)定性
溫度變化 ≤ 3 ℃；
避免振動與強電磁干擾。
操作一致性
所有驗證由同一人完成，減少人為差異。
經(jīng)系統(tǒng)驗證，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 元素分析儀具備以下性能特點：
線性關(guān)系優(yōu)異：在 0.001–5 mg 范圍內(nèi) R2 ≥ 0.9999；
檢出限低：碳、氫、氮 LOD 均小于 0.01 mg；
重復(fù)性強：同批樣 RSD ≤ 0.8%；
準(zhǔn)確度高：標(biāo)準(zhǔn)樣回收率 99–101%；
穩(wěn)定性良好：連續(xù) 8 小時漂移 < 2%；
適用范圍廣：可用于有機物、煤樣、食品、醫(yī)藥中元素分析。
結(jié)論：方法符合實驗室分析要求，可作為常規(guī)檢測和科研分析的標(biāo)準(zhǔn)方法使用。
杭州實了個驗生物科技有限公司
