賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)旗下的 FlashSmart 元素分析儀是一款高性能、多模塊化的有機(jī)元素分析系統(tǒng),廣泛應(yīng)用于碳、氫、氮、硫、氧等元素的快速測(cè)定。為了保持儀器長期的高精度與穩(wěn)定性,定期更換耗材是必不可少的維護(hù)環(huán)節(jié)。
FlashSmart 儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒原理,通過燃燒、還原、分離和檢測(cè)等步驟實(shí)現(xiàn)元素分析。在高溫、強(qiáng)氧化及長期運(yùn)行條件下,部分關(guān)鍵部件會(huì)逐漸老化或被樣品殘留污染。定期更換耗材不僅能延長儀器壽命,還能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
本文將詳細(xì)介紹 FlashSmart 元素分析儀的主要耗材種類、更換周期、操作步驟及注意事項(xiàng),并結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn),提供科學(xué)的維護(hù)建議。
在元素分析過程中,儀器內(nèi)部涉及高溫燃燒、氣體分離與檢測(cè)環(huán)節(jié)。長期運(yùn)行后,燃燒管、吸附劑、過濾棉等部件會(huì)因高溫氧化或化學(xué)反應(yīng)而發(fā)生性能衰減。若不及時(shí)更換,容易造成以下問題:
信號(hào)漂移與基線不穩(wěn):殘留物堵塞或污染檢測(cè)管,導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度下降。
峰形異常:燃燒不完全或吸附劑飽和會(huì)引起峰形分裂、拖尾。
元素含量偏差:系統(tǒng)漏氣或燃燒管老化可能導(dǎo)致結(jié)果偏低或偏高。
系統(tǒng)堵塞或泄漏:老化的密封圈、O 型圈失效會(huì)影響氣路穩(wěn)定。
因此,定期檢查與更換耗材是保證儀器精確分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
FlashSmart 的耗材主要可分為以下幾大類:燃燒系統(tǒng)耗材、還原系統(tǒng)耗材、氣路過濾耗材、檢測(cè)系統(tǒng)耗材及輔助耗材。
燃燒系統(tǒng)是 FlashSmart 的核心模塊,負(fù)責(zé)樣品的氧化反應(yīng)。
主要耗材包括:
燃燒管(Combustion Tube):高純石英材質(zhì),承受高溫燃燒反應(yīng)。
燃燒助劑(Catalyst):如氧化銅(CuO)、鉻酸銀(Ag?CrO?)、鎢絲(WO?)等,用于促進(jìn)氧化與吸附干擾氣體。
錫杯/銀杯(Sample Capsules):用于樣品封裝與燃燒。
燃燒管填料棉:防止顆粒物進(jìn)入下游系統(tǒng)。
這些耗材長期暴露在高溫氧化環(huán)境下,易發(fā)生破裂、變色或失效,需定期更換。
燃燒產(chǎn)物經(jīng)過還原管時(shí),氧化態(tài)氮和硫化物被還原為 N? 和 SO?。
主要耗材包括:
還原管(Reduction Tube):耐高溫石英管或不銹鋼管。
還原銅(Reduced Copper):用于還原氧化氮、吸收多余氧氣。
石英棉/玻璃棉:固定填料并吸附雜質(zhì)。
還原銅隨時(shí)間會(huì)被氧化成氧化銅(CuO),表現(xiàn)為顏色由紅變黑,必須及時(shí)更換。
為防止灰塵、油分、水汽進(jìn)入系統(tǒng),氣路中設(shè)置多級(jí)過濾器。
包括:
氣體過濾器(Gas Filter):去除載氣中雜質(zhì)與水分;
吸附劑(如硅膠、分子篩):吸附殘余水汽與二氧化碳;
O 型圈與密封墊片:保持氣密性。
這些材料一旦飽和或老化,會(huì)導(dǎo)致流量不穩(wěn)、信號(hào)噪聲增加。
檢測(cè)部分主要依賴熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。為保護(hù)檢測(cè)器與保證基線穩(wěn)定,需要定期更換:
檢測(cè)柱(Chromatographic Column);
吸附捕集柱(Trap Column);
TCD 保護(hù)管與密封圈。
包括自動(dòng)進(jìn)樣盤、進(jìn)樣針、進(jìn)樣墊、錫箔紙、封口圈、樣品舟等。這些耗材雖然價(jià)格較低,但直接影響實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性和重復(fù)性。
耗材更換周期并非固定,而是依據(jù)樣品類型、分析頻率與使用條件而定。下表為推薦周期及判斷依據(jù):
| 耗材名稱 | 推薦更換周期 | 更換依據(jù)或判斷方式 |
|---|---|---|
| 燃燒管 | 3–6 個(gè)月 | 出現(xiàn)裂紋、變形或峰形異常 |
| 還原管 | 6–12 個(gè)月 | 銅絲顏色變黑、還原效率下降 |
| CuO/Ag?CrO? 助劑 | 1–3 個(gè)月 | 氧化能力減弱、結(jié)果偏低 |
| 吸附劑(硅膠/分子篩) | 3 個(gè)月 | 含水吸附飽和變色 |
| O 型圈 | 6 個(gè)月 | 漏氣、密封不良 |
| 檢測(cè)柱 | 12 個(gè)月 | 基線漂移、峰重疊 |
| 樣品錫杯/銀杯 | 每次實(shí)驗(yàn) | 一次性使用 |
此外,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差、RSD 增大或儀器自動(dòng)診斷提示性能下降時(shí),也應(yīng)立即檢查耗材狀態(tài)。
步驟:
關(guān)閉儀器電源,等待燃燒爐冷卻至室溫;
松開固定夾,取出舊燃燒管;
清理管內(nèi)殘留物及碎屑;
裝入新燃燒管,并填充適量 CuO 與 Ag?CrO?;
插入石英棉封堵兩端,保持松緊適度;
檢查密封性并重新固定;
啟動(dòng)儀器進(jìn)行氣密性檢測(cè)。
注意事項(xiàng):
更換時(shí)需戴耐熱手套,避免觸碰熱區(qū);安裝角度需保持水平,以防漏氣。
步驟:
取出還原管并傾倒舊銅;
用刷子清除氧化物與殘留粉末;
裝入新銅絲(約管體 2/3 長度);
在兩端放置石英棉固定;
裝回儀器后進(jìn)行“還原銅活化程序”。
注意事項(xiàng):
初次使用新銅前需在 650℃ 下通氫或氦氣活化 1 小時(shí),以除去表面氧化層。
步驟:
關(guān)閉氣源并釋放壓力;
拆下過濾器外殼;
倒出舊吸附劑,用干凈棉簽清理內(nèi)部;
更換新硅膠或分子篩,并裝入指示劑;
緊固密封蓋,檢查氣密性。
判斷依據(jù):
若硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,或分子篩吸水失效,應(yīng)立即更換。
步驟:
打開相關(guān)管路接頭;
拆除老化的 O 型圈;
擦拭接觸面并檢查是否有劃痕;
涂少量真空硅脂后安裝新密封圈;
重新緊固接頭。
注意事項(xiàng):
密封圈型號(hào)必須與原廠一致,避免尺寸偏差導(dǎo)致泄漏。
步驟:
關(guān)閉加熱與載氣;
松開檢測(cè)柱兩端接頭;
取出舊柱并記錄方向;
裝入新柱,保持原方向一致;
檢查氣密性并重新升溫穩(wěn)定。
注意事項(xiàng):
新柱使用前需老化 30–60 分鐘,以去除殘余氣體與水分。
更換耗材后,必須進(jìn)行系統(tǒng)校驗(yàn)以確保性能恢復(fù)。主要包括:
氣密性測(cè)試:使用氦檢漏功能,確認(rèn)無泄漏。
空白分析:檢測(cè)背景信號(hào),應(yīng)接近零值。
標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證:測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果應(yīng)在允許偏差范圍內(nèi)。
基線穩(wěn)定性檢查:連續(xù)監(jiān)測(cè) 30 分鐘,漂移應(yīng)小于 ±0.02 mV。
若結(jié)果不達(dá)標(biāo),應(yīng)重新檢查耗材安裝與氣路連接。
| 問題 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 峰形拖尾 | 燃燒管填充不均、柱老化 | 重新填充或更換檢測(cè)柱 |
| 峰面積減小 | 助劑失效或燃燒不完全 | 更換 CuO、Ag?CrO? |
| 基線不穩(wěn) | 吸附劑飽和、漏氣 | 更換吸附劑、檢查密封圈 |
| 結(jié)果偏低 | 還原銅失效 | 重新裝填并活化 |
| 氣流不穩(wěn) | 過濾器堵塞 | 更換過濾器或清理氣路 |
建立耗材臺(tái)賬:記錄每次更換日期、批號(hào)與使用壽命。
定期巡檢制度:建議每月檢查燃燒管與還原銅狀態(tài)。
使用高純氣體:降低雜質(zhì)對(duì)耗材的污染。
避免過量進(jìn)樣:超出燃燒容量會(huì)加速助劑失效。
保持儀器清潔:定期擦拭外殼與進(jìn)樣口,防止粉塵進(jìn)入系統(tǒng)。
賽默飛官方提供專用耗材套裝,均經(jīng)過溫度與化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)試。使用原廠耗材具有以下優(yōu)勢(shì):
與儀器設(shè)計(jì)完全匹配,確保氣密性;
保證元素回收率與檢測(cè)精度;
降低耗材故障風(fēng)險(xiǎn)與維護(hù)頻率。
若使用非原廠耗材,應(yīng)謹(jǐn)慎驗(yàn)證其材質(zhì)、尺寸與純度,以防影響分析結(jié)果。
操作前必須切斷電源與氣源,防止高溫灼傷。
更換高溫部件前,確保爐體溫度低于 100℃。
不可用手直接接觸吸附劑與化學(xué)助劑,應(yīng)佩戴防護(hù)手套。
廢棄耗材應(yīng)分類處理,不得混入生活垃圾。
在密閉空間操作時(shí)保持通風(fēng)良好,防止氣體積聚。
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