賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS清洗流程

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜馬法（Dumas Method）的多元素自動(dòng)分析儀，能夠快速準(zhǔn)確地測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。儀器采用高溫燃燒、氣體凈化、氣相分離及熱導(dǎo)檢測技術(shù)。

在長期使用過程中，燃燒生成的灰分、反應(yīng)副產(chǎn)物、吸附飽和物以及氣體殘留會(huì)沉積于燃燒管、還原管、吸附劑柱及氣路系統(tǒng)中，若不及時(shí)清洗，將導(dǎo)致以下問題：

基線漂移或噪聲增大；
樣品燃燒不完全；
氣體分離峰重疊；
定量結(jié)果偏差；
檢測器污染或靈敏度下降。

因此，建立系統(tǒng)、規(guī)范的清洗流程是保持 FLASH 2000 長期穩(wěn)定運(yùn)行和獲得高精度分析結(jié)果的關(guān)鍵。

二、清洗的意義

恢復(fù)儀器性能：去除燃燒產(chǎn)物和吸附殘留，確保信號(hào)響應(yīng)穩(wěn)定。
延長部件壽命：減少腐蝕與堵塞，降低維護(hù)成本。
提升分析精度：降低交叉污染，減小系統(tǒng)誤差。
保證安全運(yùn)行：防止高溫區(qū)堵塞引發(fā)過壓或氣體回流。
符合質(zhì)量體系要求：實(shí)驗(yàn)室 ISO/IEC 17025 等體系要求設(shè)備定期清洗并記錄。

三、儀器清洗系統(tǒng)結(jié)構(gòu)說明

在清洗前，應(yīng)了解儀器主要結(jié)構(gòu)與氣路路徑。

模塊	功能	清洗重點(diǎn)部位
燃燒爐（950–1050 ℃）	樣品高溫氧化燃燒	爐管、石英棉、氧化銅床
還原爐（650 ℃）	還原 NO?、去除過量氧	還原銅床、保護(hù)管
吸附凈化系統(tǒng)	去除 H?O、SO?、CO?	吸附劑（Mg(ClO?)?、NaOH）
色譜分離柱	氣體組分分離	柱內(nèi)填料及接口
檢測器（TCD）	測定氣體濃度	檢測池與過濾器
氣體系統(tǒng)	輸送與控制氣體流量	管路、過濾器、接頭密封

四、清洗周期與維護(hù)計(jì)劃

清洗周期取決于使用頻率、樣品類型與運(yùn)行時(shí)間。建議周期如下表：

清洗部位	建議周期	說明
氣體過濾器	每 1 個(gè)月	若氣體不純應(yīng)提前更換
燃燒管與填料	每 2–3 個(gè)月或 300 次分析后	有機(jī)樣頻繁時(shí)縮短周期
還原管	每 3 個(gè)月	檢查銅粉顏色變化
吸附劑（脫水劑/堿吸附劑）	每 1–2 個(gè)月	根據(jù)吸附飽和情況調(diào)整
檢測池與氣路	每 6 個(gè)月	避免污染或漏氣
全系統(tǒng)清洗	每 6 個(gè)月	含爐管更換與氣路吹掃

五、清洗準(zhǔn)備工作

1. 環(huán)境與安全

關(guān)閉氧氣氣源，防止高溫氧化；
戴防熱手套與護(hù)目鏡；
儀器溫度降至室溫后方可拆卸部件；
確保通風(fēng)櫥或排風(fēng)系統(tǒng)運(yùn)行正常。

2. 所需工具與材料

石英管專用拔插工具；
無水乙醇與去離子水；
高純氦氣（用于吹掃）；
過濾紙、無塵布；
新填料（氧化銅、還原銅、石英棉、吸附劑）；
密封圈、石英塞備用件。

六、清洗流程

（一）系統(tǒng)停機(jī)與冷卻

停止樣品分析，運(yùn)行空白程序完成燃燒殘留清除；
關(guān)閉氧氣瓶閥門與主電源；
保持載氣（氦氣）通入約 20 分鐘，以排空系統(tǒng)殘余氣體；
待燃燒爐與還原爐溫度降至 50 ℃ 以下后方可拆卸。

（二）燃燒管清洗

燃燒管是最易污染的部分，應(yīng)重點(diǎn)清理。

拆卸步驟：

取出燃燒管（石英管），注意兩端密封墊完整；
清除內(nèi)部石英棉及氧化銅殘留；
若管壁有黑色沉積，用軟毛刷輕刷。

清洗方法：

以無水乙醇擦拭內(nèi)部；
用去離子水沖洗后烘干；
可在 120 ℃ 烘箱中干燥 2 小時(shí)；
檢查內(nèi)壁是否光潔，無殘?jiān)?/span>

重新裝填：

順序：石英棉 → 氧化銅 → 石英棉；
壓實(shí)但不阻氣；
裝回時(shí)注意箭頭方向與原始位置一致。

（三）還原管清洗

拆下還原管（一般為金屬或石英管），取出還原銅粉；
若銅粉顏色變黑或灰，應(yīng)更換；
清理管內(nèi)殘留物，用乙醇擦拭后烘干；
裝入新銅粉并加石英棉固定兩端；
安裝后開啟氦氣低流量通氣 15 分鐘以排除水汽；
啟動(dòng)加熱至 650 ℃，進(jìn)行 1 小時(shí)還原預(yù)熱處理。

（四）吸附凈化系統(tǒng)清洗

吸附柱通常包括脫水劑柱、堿吸附柱及硫吸附柱。

拆卸順序：

從上游到下游依次取下吸附柱；
記錄柱位置及方向，防止裝反。

更換材料：

脫水劑：Mg(ClO?)? 或硅膠；
堿吸附劑：NaOH、CaO 或蘇打石灰；
硫吸附劑：Cu 或銀絲；
若吸附劑顏色變深或結(jié)塊應(yīng)及時(shí)更換。

裝填要求：

填料層平整、緊密；
兩端以玻璃棉固定；
保持氣路通暢。

重新安裝后：

通氦氣清洗 30 分鐘；
檢查是否漏氣。

（五）色譜柱與檢測器清洗

色譜柱清洗

若峰拖尾或分離不良，可使用干燥氦氣反吹 30 分鐘；
嚴(yán)重污染時(shí)，更換填料或整柱。

檢測器（TCD）清洗

關(guān)閉電源并等待冷卻；
拆下檢測池，使用無塵布蘸乙醇輕擦；
禁止用金屬物刮擦熱絲；
安裝后用氦氣通 15 分鐘，確保干燥。

（六）氣路系統(tǒng)清洗

拆下進(jìn)氣管、連接頭和過濾器；
檢查是否有水汽、油污；
用高純乙醇擦拭金屬接頭；
替換過濾片與凈化管；
通入高純氦氣 0.3 MPa 吹掃系統(tǒng) 10 分鐘。

（七）外部清潔

用微濕無塵布擦拭儀器外殼；
清理進(jìn)樣器托盤與支架；
檢查電源線與氣路接口是否松動(dòng)。

七、清洗后系統(tǒng)恢復(fù)

安裝檢查

確保所有管路連接緊密；
檢查密封圈完整，無夾損；
打開氣源并檢查氣密性（不漏氣）。

氣體置換

通載氣 30 分鐘，排盡殘余水汽與雜氣；
檢查氣體流量是否穩(wěn)定。

加熱與穩(wěn)定

啟動(dòng)燃燒爐、還原爐升溫至設(shè)定值（950/650 ℃）；
維持加熱 1 小時(shí)以除濕與活化填料；
監(jiān)測基線應(yīng)平穩(wěn)（漂移 < 5 μV/h）。

空白測試

運(yùn)行空白樣（空錫杯）2–3 次；
若基線信號(hào)接近零，說明系統(tǒng)清潔成功；
若仍有殘余峰，需重復(fù)吹掃或檢查吸附劑。

八、注意事項(xiàng)

高溫安全：所有拆裝必須在爐溫降至 50 ℃ 以下進(jìn)行。
氣體防護(hù)：氧氣瓶使用后務(wù)必關(guān)閉主閥；氦氣常開保持系統(tǒng)正壓。
清洗順序：遵循“從高溫端到低溫端”原則，避免污染反向遷移。
禁止?jié)駳膺M(jìn)入系統(tǒng)：所有部件需完全干燥后方可重新安裝。
密封件檢查：O 型圈老化會(huì)導(dǎo)致漏氣，應(yīng)定期更換。
材料兼容性：嚴(yán)禁使用含氟或強(qiáng)酸清洗劑，以免腐蝕石英和金屬。
氣體純度要求：使用 99.999% 高純氦氣與氧氣，杜絕油污水汽。
防止靜電與灰塵：清潔時(shí)避免粉塵進(jìn)入爐管與檢測器。

九、清洗后的性能驗(yàn)證

清洗完成后，應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證，確保儀器恢復(fù)正常工作。

1. 基線穩(wěn)定性測試

運(yùn)行空白 30 分鐘，漂移 ≤ 5 μV/h 為合格。

2. 重復(fù)性驗(yàn)證

測定標(biāo)準(zhǔn)樣 5 次，RSD ≤ 1%。

3. 回收率檢查

使用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物，測定結(jié)果在理論值 ±2% 范圍內(nèi)為合格。

4. 峰形與分離度檢查

色譜峰尖銳對(duì)稱，無拖尾或雙峰；
各氣體保留時(shí)間與原設(shè)定一致。

5. 氣體流量測試

載氣與氧氣流量穩(wěn)定，波動(dòng) ≤ ±3%。

十、清洗記錄與維護(hù)日志

每次清洗后應(yīng)填寫記錄表，內(nèi)容包括：

清洗日期與操作者；
清洗部位與材料更換情況；
清洗前后基線數(shù)據(jù)；
檢查與驗(yàn)證結(jié)果；
負(fù)責(zé)人審核簽字。

示例記錄表：

日期	操作者	清洗部位	更換材料	基線漂移(μV/h)	備注	審核人
2025-10-28	李宗漢	燃燒管、吸附柱	氧化銅、NaOH、硅膠	3.2	系統(tǒng)恢復(fù)正常	張偉

十一、常見清洗問題與解決措施

問題	可能原因	處理方法
基線仍漂移	吸附劑未完全更換或殘留水汽	重新更換吸附劑并通氣干燥
峰形異常	爐溫不穩(wěn)或填料壓實(shí)度不均	檢查溫度控制與重新裝填
結(jié)果偏低	燃燒不完全	檢查氧氣流量與爐管密封性
氣壓波動(dòng)	接頭漏氣	使用檢漏液檢查并更換密封圈
氫峰缺失	吸水劑吸附過量	更換 Mg(ClO?)? 填料
系統(tǒng)報(bào)警	氧氣閥或流量計(jì)堵塞	清洗氣路或更換閥體